[发明专利]一种氨蝶呤钠药物中间体二乙醇缩丙烯醛的合成方法在审
| 申请号： | 201510999083.4 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105503547A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/58 | 分类号： | C07C41/58;C07C41/48;C07C43/303 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种氨蝶呤钠药物中间体二乙醇缩丙烯醛的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入亚硫酸钠溶液1.36mol,二乙醇缩β-氨基丙醛溶液(2)1.7mol,2-硝基苯酚溶液(3)2.1—2.3mol,氯化亚锡0.56mol,乙腈300ml,控制搅拌速度在150—180rpm,升高溶液温度至130--135℃，反应7—9h,静置分层，取出油层，盐溶液洗涤，异丙醇洗涤，三乙胺洗涤，减压蒸馏，收集90--95℃的馏分，在甲苯中重结晶，得晶体二乙醇缩丙烯醛。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 蝶呤 药物 中间体 乙醇 丙烯醛 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氨蝶呤钠药物中间体二乙醇缩丙烯醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入亚硫酸钠溶液1.36mol,二乙醇缩β‑氨基丙醛溶液(2)1.7mol,2‑硝基苯酚溶液(3)2.1—2.3mol,氯化亚锡0.56mol,乙腈300ml,控制搅拌速度在150—180rpm,升高溶液温度至130‑‑135℃，反应7—9h,静置分层，取出油层，盐溶液洗涤，异丙醇洗涤，三乙胺洗涤，减压蒸馏，收集90‑‑95℃的馏分，在甲苯中重结晶，得晶体二乙醇缩丙烯醛(1)；其中，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的2‑硝基苯酚溶液质量分数为50—55％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化钠、硝酸铵中的任意一种，步骤(i)所述的异丙醇质量分数为60—65％。
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