[发明专利]一种大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法，包括步骤：1)无硅多孔氧化铝支撑体的制备：2)过渡层膜的制备：3)分离层膜的制备：本发明所制备的高温凝结水用大通量、高精度的陶瓷超滤膜，采用无硅体系的多孔氧化铝支撑体，使用过程中不会有硅溶出造成处理后的凝结水二次污染；本发明所制备的高温凝结水用大通量高精度的陶瓷超滤膜分离精度高，膜平均孔径5-50nm，膜通量大，出水量高于1.5m3/m2.h，处理后的高温凝结水中含油量≤0.3mg/L，铁的含量≤20µg/L；弯曲强度大于8000N，膜热稳定性大于800℃。

主权项

一种大通量、高精度高温凝结水除油除铁用陶瓷超滤膜的制备方法，包括下述步骤：1) 无硅多孔氧化铝支撑体的制备：称取中位粒径12‑30微米的球形或类球形氧化铝，加入造孔剂、粘结剂、助烧结剂，以上物料充分混合后，再加水捏合、练泥、挤压成型后经干燥再在1400‑1750℃烧结，得到无硅多孔氧化铝支撑体；所述造孔剂为木炭、淀粉、石墨、硬脂酸铝的一种；所述粘结剂为PVA、PEG、MC、HPMC、CMC、甘油的一种或几种；所述助烧结剂为氧化铝、氧化锆、氧化钛，氧化镧、氧化铈、氧化钇、氧化镁、氧化铜以及氧化铬中的一种或几种，助烧结剂的中位粒径0.5‑2微米；2)过渡层膜的制备：配制固含量为10‑25%的氧化铝溶胶、固含量为10‑25%的氧化锆溶胶，混合搅拌；将中位粒径0.2‑1微米的球形氧化铝粉配成质量浓度10‑15%的悬浮溶液，超声分散，加入悬浮溶液质量2‑10%的分散剂、0.01‑0.05%的陶瓷浆料消泡剂，搅拌加入配好的氧化铝溶胶与氧化锆溶胶的混合物，球磨搅拌10‑12小时后，制得过渡层悬浮液浆料，采用浸浆法涂膜后晾干烧结得到过渡层膜；3)分离层膜的制备：将ZrOCl₂^.8H₂O溶于水配成1mol/L的溶液，并过滤，将Y2O3用硝酸酸溶后配成 1mol/L浓度的溶液，搅拌混合，滴加1mol/L的氨水， 至产生大量白色絮状凝胶， 在30‑40℃恒温水浴中静置搅拌1‑2h，使产物均匀分散；然后将所得凝胶静置 30‑50min后转入陶瓷膜清洗设备；使用陶瓷膜清洗设备将溶液洗至出水测不出氯离子为止，然后将溶液浓缩，浓缩液转至回流反应釜，并加入浓缩液体积0.01‑0.05%的陶瓷浆料消泡剂和浓缩液质量3‑10%的分散剂，控制反应釜温度在50‑90℃，缓慢滴加硝酸至形成透明溶胶，将所得溶胶在中间层上涂膜后烧结得到5‑50nm陶瓷超滤膜。