[发明专利]动态微观结构的镍钴锰三元复合氢氧化物及调控构建方法

摘要

本发明涉及一种动态微观结构的镍钴锰三元复合氢氧化物及调控构建方法，属锂离子电池正极材料前驱体技术领域。该三元复合氢氧化物由通式NixCoyMnzMt(OH)_2+α表示，是由任意比例的粗厚及薄细微晶片混合组成的球形及类球形颗粒，由粗厚微晶片构建整体大结构，再以薄细微晶片填充到由粗厚微晶片构建的大结构中而形成。制备方法为共沉淀合成方法，合成过程中将络合剂、金属镍钴锰离子水溶液及沉淀剂溶液并流，连续加入到反应釜中，加气氛保护并在搅拌状态下，进行合成反应，再经过陈化、过滤、洗涤、干燥等步骤得到。本发明所得产物具有非常好的微观结构及适宜的振实密度，可以为锂离子电池正极材料的制备提供优质的前驱体。

主权项

1.一种动态微观结构的镍钴锰三元复合氢氧化物的调控构建方法，所述的镍钴锰三元复合氢氧化物以通式NixCoyMnzMt(OH)_2+α表示，其中，0.3≤x≤0.8，0.1≤y≤0.3，0.1≤z≤0.4，0≤t≤0.02，x+y+z+t＝1，0≤α≤0.5，M为选自Al、Zn、Mg、Ti和Zr中的一种以上的元素，该镍钴锰三元复合氢氧化物是由任意比例的粗厚及薄细微晶片混合组成的球形及类球形颗粒，由粗厚微晶片构建整体大结构，再以薄细微晶片填充到由粗厚微晶片构建的大结构中而形成；其构建方法包括如下步骤：1)配液：将镍钴锰金属原料、络合剂和沉淀剂分别配制成溶液，镍钴锰金属原料溶液中金属离子总浓度为20‑150g/L，络合剂溶液的浓度为30‑100g/L，沉淀剂溶液的浓度为80‑420g/L；2)反应：将三种溶液并流，三种溶液并流的流速比为：金属溶液:沉淀剂溶液:络合剂溶液＝1:(0.40‑0.65):(0.05‑0.20)，连续加入到反应釜中，在保护气氛下搅拌，搅拌过程中分阶段调控pH值，将反应分为2‑5个阶段，每阶段采用不同的pH值范围进行调控，由高pH值范围过渡到低pH值范围，总pH值范围为9‑13.5，进行合成反应，反应时间为50h‑150h；再经过陈化、过滤、洗涤、干燥步骤得到镍钴锰三元复合氢氧化物。