[发明专利]含三氮杂环的氧代氮代苯并环己烷及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201511004424.6 申请日: 2015-12-29
公开(公告)号: CN105566312B 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 林棋灿;凌清川;林庆炫;周有骏 申请(专利权)人: 高鼎精细化工(昆山)有限公司
主分类号: C07D413/14 分类号: C07D413/14;C08G73/06
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 董建林;夏恒霞
地址: 215333 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种含三氮杂环的氧代氮代苯并环己烷及其制备方法,该方法容易实现而且产率高,解决了氧代氮代苯并环己烷与氰酸酯的储存不安定性问题;另外,藉由该具有三氮杂环结构的氧代氮代苯并环己烷化合物的硬化反应,可以得到性质优异的热固性高分子固化物,该固化物的尺寸安定性和热稳定性佳。
搜索关键词: 含三氮杂环 氧代氮代苯 环己烷 及其 制备 方法
【主权项】:
1.含三氮杂环的氧代氮代苯并环己烷的制备方法,其特征是,含三氮杂环的氧代氮代苯并环己烷的结构式为:其中,R1为H;反应步骤为:S1、三步法制备P‑ap:将水杨醛、4‑胺基苯酚和乙醇加入设有氮气入口和安装有磁力搅拌器的反应器中,将反应混合物在室温下搅拌12小时;然后,将三份等质量的硼氢化钠每隔一小时加入至反应器中,三次添加完毕后,将反应混合物进一步在室温下搅拌12小时;接着,将反应器中的混合物倒入水中并搅拌,过滤得到黄色沉淀物,在60℃下干燥,得到中间产物;接着,将中间产物、多聚甲醛和1,4‑二恶烷置入配备有冷凝器和磁力搅拌器的反应器中,将混合物在90℃下搅拌16小时,最后,利用旋转蒸发器除去1,4‑二恶烷,得到浅红色黏稠液体即为P‑ap;S2、合成化合物P‑tta:将P‑ap、三乙胺和丙酮加入到配备有冷凝器和磁力搅拌器的反应器中,随后将反应液在3‑5℃下搅拌1小时;另将三聚氰氯溶于丙酮后缓慢滴加至反应器中,并在室温下搅拌1小时,然后再升温至回流温度下反应1.5小时;最后,将反应液倾入水中,过滤得到白色沉淀物,以丙酮洗涤,并在60℃下干燥得到产物P‑tta;化合物P‑tta反应路线为:
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