[发明专利]一种溶剂萃取法分离锆铪工艺

摘要

本发明属于湿法冶金领域锆铪分离技术领域，具体涉及一种溶剂萃取法分离锆铪工艺；本发明以含铪氯化锆酰工业品为原料，经水溶、碱沉、洗涤、硝酸溶解等工序制备出硝酸锆(铪)酰溶液；然后以添加相改良剂正辛醇的TBP煤油溶液为萃取剂，利用TBP优先萃取锆的特点，经过多级逆流萃取，将大部分锆及极少量铪萃入到有机相；负载有机相用一定浓度的硝酸溶液洗涤，进一步除去有机相中大部分铪；将酸洗后的负载有机相用水反萃取，可得硝酸锆酰溶液；该溶液经氨水沉淀、干燥、煅烧即可得到二氧化锆粉末，其质量符合原子能级二氧化锆标准；萃取锆后萃余水相中仅剩极少量锆及大部分铪，其铪中锆的含量满足原子能级铪对杂质锆的要求，可直接富集制备原子能级铪。

主权项

1.一种溶剂萃取法分离锆铪工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：步骤一、萃原液配制：将含铪氯化锆酰工业品加水溶解，加可溶性碱沉淀，沉淀后以水洗涤除去氯离子，然后采用硝酸溶解沉淀物制取含铪硝酸锆酰溶液，然后补加一定量的水、硝酸钠配制成：ρ(Zr(Hf))为75～85g/L，c(HNO₃)为3.5～4.5mol/L，c(NaNO₃)为2.0～3.0mol/L的溶液为萃原液；所述的可溶性碱为氢氧化钠，所述硝酸溶液为浓硝酸溶液；步骤二、有机相配制：将磷酸三丁酯TBP、正辛醇和煤油配制成体积比为：的体积比为40％，(正辛醇)为3～5％，其余为煤油的溶液为有机相萃取剂；步骤三、锆的萃取分离：取步骤一和步骤二制得的萃原液和有机相，在有机相和萃原液体积比为：v(O)/v(A)＝3.5/1～4.5/1的条件下进行逆流多级萃取；萃取级数的选择保证萃余水相中锆与铪的质量比小于5％，以满足原子能级铪对杂质锆的要求；步骤四、锆负载有机相的洗涤：将步骤三制得的负载有机相，在有机相和萃原液体积比为：v(O)/v(A)＝8/1～12/1条件下进行洗涤，洗涤剂组成为c(HNO₃)＝4～5mol/L，c(NaNO₃)＝2～3mol/L溶液；洗涤级数的选择保证洗涤后负载有机相中ρ(Hf)降至0.05mg/L以下；步骤五、锆的反萃取：将步骤四制得的有机相用水反萃取，在有机相和萃原液体积比为：v(O)/v(A)＝6/1～7/1的条件下进行反萃取；反萃取级数的选择应当保证反萃取后贫有机相中ρ(Zr)小于0.3g/L。