[发明专利]基于平行分离模式制备色谱分离棘豆中新化合物方法

摘要

本发明涉及一种基于平行分离模式制备色谱分离棘豆中新化合物方法，该方法包括以下步骤：⑴制备棘豆提取物浸膏：棘豆经醇提、减压浓缩后得到棘豆提取物浸膏；⑵萃取：棘豆提取物浸膏溶解后进行萃取，分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位；⑶水部位注入大孔树脂层析柱中进行洗脱，分别得到20%、40%、60%、80%的洗脱部位；⑷将40%的乙醇部位干燥至恒重后，得到40%乙醇部位干燥粉末；⑸将40%乙醇部位干燥粉末溶解后，注入到具有平行分离模式的制备色谱装置进行一二级分离、洗脱、在线紫外检测，即得符合化学对照品要求且纯度＞98%的新化合物kaempferol 3-O-a-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[6-O-(3-hydroxy-3-methylglutaryl)-b-D-glucopyranoside。本发明工艺简单、重复性高、回收率高。

主权项

基于平行分离模式制备色谱分离棘豆中新化合物方法，包括以下步骤：⑴制备棘豆提取物浸膏：将棘豆用体积浓度为5~95%的乙醇或体积浓度为5~100%的甲醇进行微波提取，得到提取液；所述提取液经减压浓缩后得到棘豆提取物浸膏；⑵萃取：将所述棘豆提取物浸膏用其质量1~10倍的去离子水溶解后，依次用石油醚、乙酸乙酯进行萃取，分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位；⑶所述水部位注入大孔树脂层析柱中，依次用5~50倍柱体积且体积浓度为20%、40%、60%、80%的乙醇进行洗脱，分别得到20%、40%、60%、80%的洗脱部位；⑷将所述40%的乙醇部位干燥至恒重后，得到40%乙醇部位干燥粉末；⑸将所述40%乙醇部位干燥粉末用其质量的1~30倍的去离子水溶解后，注入到具有平行分离模式的制备色谱装置中，经过一级制备色谱柱分离并用20倍柱体积、体积浓度为40%~60%甲醇冲洗样品、在线紫外检测，得到目标化合物组分，该目标化合物组分经捕集设备进行富集浓缩，然后进入二级制备色谱柱，经二级制备色谱柱分离、体积浓度为40%~60%的甲醇洗脱、在线紫外检测，即得符合化学对照品要求且纯度＞98%的新化合物kaempferol 3‑O‑a‑L‑rhamnopyranosyl‑(1→2)‑[6‑O‑(3‑hydroxy‑3‑methylglutaryl)‑b‑D‑glucopyranoside。