[发明专利]一种5‐氨基‐1‐(2,6‐二氯‐4‐(三氟甲基)苯基)‐4‐(三氟甲硫基)‐1H‐吡唑‐3‐腈的制备方法在审

专利信息
申请号: 201511006066.2 申请日: 2015-12-29
公开(公告)号: CN105541718A 公开(公告)日: 2016-05-04
发明(设计)人: 刘丽蓉 申请(专利权)人: 东莞市青麦田数码科技有限公司
主分类号: C07D231/44 分类号: C07D231/44
代理公司: 广东莞信律师事务所 44332 代理人: 吴炳贤
地址: 523000 广东省东莞市东城*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种5‐氨基‐1‐(2,6‐二氯‐4‐(三氟甲基)苯基)‐4‐(三氟甲硫基)‐1H‐吡唑‐3‐腈的制备方法,它包括以下步骤:步骤1:向反应器中加入5‐氨基‐3氰基‐1‐(2,6‐二氯‐4‐(三氟甲基)苯基)‐吡唑、三氟甲基亚磺酸盐、有机溶剂、含磷咪唑类液体,混合搅拌,冰浴冷却混合物;步骤2:在搅拌作用下向反应器中滴加三卤化磷或三卤化磷的有机溶液,搅拌,在30℃~60℃条件下反应,反应1h~5h后用冰水淬灭反应,加入萃取剂萃取,然后经过洗涤、干燥、浓缩得到5‐氨基‐1‐(2,6‐二氯‐4‐(三氟甲基)苯基)‐4‐(三氟甲硫基)‐1H‐吡唑‐3‐腈。该方法操作简单方便,能够获得很好的收率、纯度等效果。
搜索关键词: 一种 氨基 甲基 苯基 三氟甲硫基 吡唑 制备 方法
【主权项】:
一种5‐氨基‐1‐(2,6‐二氯‐4‐(三氟甲基)苯基)‐4‐(三氟甲硫基)‐1H‐吡唑‐3‐腈的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤1:向反应器中加入5‐氨基‐3氰基‐1‐(2,6‐二氯‐4‐(三氟甲基)苯基)‐吡唑、三氟甲基亚磺酸盐、有机溶剂、含磷咪唑类液体,混合搅拌,冰浴冷却混合物;步骤2:在搅拌作用下向反应器中滴加三卤化磷或三卤化磷的有机溶液,搅拌,在30℃~60℃条件下反应,反应1h~5h后用冰水淬灭反应,加入萃取剂萃取,然后经过洗涤、干燥、浓缩得到5‐氨基‐1‐(2,6‐二氯‐4‐(三氟甲基)苯基)‐4‐(三氟甲硫基)‐1H‐吡唑‐3‐腈。
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