[发明专利]一种超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法

摘要

本发明提供了一种超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法，本方法将对硝基苯酚与转子加入反应釜内筒中，称取反应釜内筒、对硝基苯酚及转子总质量mo，然后使反应釜体内二氧化碳处于超临界状态，恒温恒压1h；待反应结束后，测得量此时反应釜内筒总质量me；本发明所公开技术流程短，耗时少，占地小，同时对环境真正友善，降低了原料成本，更加高效简洁测定过程中无需取出药品，称重过程无沾壁损失，药品于放气过程中自动干燥，所得数据精确可信。

主权项

一种超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法，其特征在于：将对硝基苯酚与转子加入反应釜内筒中，称取反应釜内筒、对硝基苯酚及转子总质量mo，然后将反应釜内筒装在反应釜体上，密封，然后对密封后的反应釜体进行加热，待达到测定温度后，向所述反应釜体中通CO2气体，开动搅拌控制器使转子转动，并使用柱塞泵向釜中注入CO2至测定压力，使反应釜体内二氧化碳处于超临界状态，恒温恒压1h后，停止搅拌和水浴，用冰盐浴冷却反应釜体，待釜内温度低于10℃后，缓慢放气至反应釜体内压力降至1MPa，撤掉冰盐浴，待反应釜体内温度回升至室温后，放空CO2，打开所述反应釜体，取下反应釜内筒，测量此时反应釜内筒总质量me，损失的质量为Δm = mo‑ ms，得到对硝基苯酚在超临界二氧化碳在测定温度压力下溶解度为：S=Δm/（VA‑VIn）其中，VA是平衡釜总容积；     VIn是平衡釜内筒体积。