[发明专利]一种水杨酸甲酯的高效制备方法

摘要

本发明涉及一种水杨酸甲酯的高效制备方法，其制备方法如下（1）预处理①制得改性硅藻土；②制得硅藻土负载颗粒；③取硅藻土负载颗粒，加入二环己基碳二亚胺、4‑二甲氨基吡啶和乙醇，制得固体复合催化剂；（2）合成反应将水杨酸和甲醇加至反应釜中，投入固体复合催化剂制得反应液；（3）产品提取与纯化回收固体复合催化剂，分液取油层，用碳酸钠溶液洗涤，再将油层加入水中洗涤，收集馏分，加入活性炭加热脱色，即得水杨酸甲酯精品；本发明能提高水杨酸甲酯的生产效率、产品质量，同时提高回收利用率，降低污染性，降低生产危险度和生产成本。

主权项

一种水杨酸甲酯的高效制备方法，其特征为，其制备方法如下：（1）预处理①将硅藻土放入醋酸水溶液中，所述硅藻土与醋酸水溶液的体积比为1:1.2~1.4，所述醋酸水溶液的pH为3‑4，浸泡5‑6小时，随后倒去醋酸水溶液，用水将硅藻土洗成pH为6.5‑7.0，制成改性硅藻土；②将改性硅藻土、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素和水搅拌混合均匀得总物料，所述改性硅藻土、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素和水的质量比为10:3:1:4，随后投入挤压机制成条状物，将条状物烘干30‑50min，控制烘干温度为60‑80℃；再将条状物投入制粒机，制成粒径为3‑5mm的颗粒，最后将颗粒投入马弗炉中保持温度为400‑600℃烘2‑3h，制得硅藻土负载颗粒；③取硅藻土负载颗粒，加入二环己基碳二亚胺、4‑二甲氨基吡啶和乙醇，所述硅藻土负载颗粒、二环己基碳二亚胺、4‑二甲氨基吡啶和乙醇的质量比为20:9:8:13，加热回流40‑70min，滤去液体制得固体复合催化剂；（2）合成反应①将水杨酸和甲醇加至反应釜中，控制温度为30‑50℃，搅拌混合20‑40min，搅拌速率为150‑300r/min,所述水杨酸和甲醇的质量比为4.3:1.5~2；②在反应釜中投入步骤（1）③制得的固体复合催化剂，控制温度为90‑100℃，搅拌速率为120‑230 r/min,搅拌反应2‑3h，制得反应液，所述固体复合催化剂质量为水杨酸和甲醇总质量5‑8%；（3）产品提取与纯化①取反应液过滤，回收固体复合催化剂，剩余液体降温至15‑30℃，随后分液取油层；②将步骤（3）①所得油层用碳酸钠溶液洗涤至油层pH为8‑9，再将油层加入水中洗涤，分液取油层；③将步骤（3）②所得油层投入蒸馏塔，收集温度在96‑109℃，压力在1.45‑2.1kPa时的馏分，即得水杨酸甲酯粗品；④取水杨酸甲酯粗品加入活性炭加热脱色25‑40min，控制温度为50‑60℃，随后过滤去活性炭，即得水杨酸甲酯精品。