[发明专利]一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂及其制备方法，复合固体催化剂的组成成份按质量比计为如下：改性复合土颗粒：二环己基碳二亚胺：4‑二甲氨基吡啶=20:9:8，其中改性复合土颗粒的组成成分按质量份数计为：改性硅藻土20‑35份、改性凹土10‑20份、羟丙基纤维素3‑12份、羧甲基纤维素1‑4份、水8‑16份；本发明催化效率高，回收利用方便，利于降低工艺难度，提高生产效率。

主权项

1.一种制备水杨酸甲酯用复合固体催化剂的制备方法，其特征为， 其制备方法如下：（1）制备改性复合土颗粒①将硅藻土放入醋酸水溶液中，所述硅藻土与醋酸水溶液的体积比为1:1.2~1.4，所述醋酸水溶液的pH为3‑4，浸泡5‑6小时，随后倒去醋酸水溶液，用水将硅藻土洗成pH为6.5‑ 7.0，制成改性硅藻土；②将凹土放入盐酸水溶液中，所述凹土与盐酸水溶液的体积比为1:1.2~1.4，所述盐酸水溶液的pH为2‑3，浸泡4‑5小时，随后倒去盐酸水溶液，用水将凹土洗成pH为6.5‑7.0， 制成改性凹土；③按质量份数将20‑35份改性硅藻土、10‑20份改性凹土、3‑12份羟丙基纤维素、1‑4份 羧甲基纤维素和8‑16份水搅拌混合均匀得总物料，随后投入挤压机制成条状物，将条状物 烘干30‑50min，控制烘干温度为60‑80℃；再将条状物投入制粒机，制成粒径为3‑5mm的颗 粒，最后将颗粒投入马弗炉中保持温度为400‑600℃烘2‑3h，制得改性复合土颗粒；（2）制备复合固体催化剂取改性复合土颗粒，加入二环己基碳二亚胺、4‑二甲氨基吡啶和乙醇，所述改性复合土 颗粒、二环己基碳二亚胺、4‑二甲氨基吡啶和乙醇的质量比为20:9:8:13，加热回流40‑ 70min，滤去液体制得复合固体催化剂。