[发明专利]一种双重修饰的SnO2@C/石墨烯纳米复合物负极材料的制备方法

摘要

一种双重修饰的SnO2@C/石墨烯纳米复合物负极材料的制备方法，它涉及一种负极材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的SnO2与石墨烯复合物作为负极材料使用时，在大电流密度下的循环性能及储锂性差的问题。制备方法一、制备纳米炭球；二、两步法制备SnO2@C，得到SnO2@C复合材料；三、微波水热反应，得到SnO2@C/石墨烯复合材料固体粉末，即为双重修饰的SnO2@C/石墨烯纳米复合物负极材料。本发明主要用于制备双重修饰的SnO2@C/石墨烯纳米复合物负极材料。

主权项

一种双重修饰的SnO2@C/石墨烯纳米复合物负极材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：一、制备纳米炭球：将葡萄糖粉末放入去离子水中，并磁力搅拌10min，得到葡萄糖水溶液；将葡萄糖溶液倒入微波反应器中的聚四氟乙烯的反应釜中密封，在温度为120～200℃和压强为10bar～30bar下反应0.5h～3h，离心分离得到固相产物，对固体产物进行离心水洗，直至洗涤后滤液澄清为止，得到洗涤后固相产物，将洗涤后的固相产物在温度为80℃下真空干燥8h，再进行研磨，得到纳米炭球粉末；步骤一中所述的葡萄糖粉末的质量与去离子水的体积比为(2～8)g:30mL；二、两步法制备SnO2@C：①、将锡盐溶于去离子水中，得到浓度为0.01mol/L～0.06mol/L的锡盐溶液；②、将纳米炭球放入去离子水中，在超声功率为360W的条件下超声分散30min，得到浓度为5g/L的纳米炭球分散液；③、在功率为360W超声辅助下以1mL/min～10mL/min的流速将浓度为0.01mol/L～0.06mol/L的锡盐溶液加入浓度为5g/L的纳米炭球分散液中，继续在超声功率为360W的条件下超声分散混匀，然后在温度为180℃下水热反应8h，离心分离得到固体产物，对固体产物进行离心水洗至上层液澄清，得到洗涤后固体产物，将洗涤后的固体产物在温度为80℃干燥至恒重，得到SnO2@C粉末，然后在温度为500℃氮气保护下热处理120min，得到SnO2@C复合材料；步骤二③中所述的浓度为0.01mol/L～0.06mol/L的锡盐溶液与浓度为5g/L的纳米炭球分散液的体积比为(6～14):20；三、微波水热反应：在搅拌条件下将SnO2@C复合材料加入到浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，并在超声功率为800W的条件下超声分散30min，得到混合溶液，将混合溶液转移至微波反应器的高压反应罐中，在微波水热反应功率为700W～1200W、微波水热反应温度为160～260℃和微波水热反应压强为10bar～30bar下反应30min～90min，得到黑色产物，采用自然沉降水洗黑色产物，至自然沉降得到的上清液澄清为止，得到洗涤后黑色产物，将洗涤后黑色产物在温度为80℃干燥至恒重，研磨后得到SnO2@C/石墨烯复合材料固体粉末，即为双重修饰的SnO2@C/石墨烯纳米复合物负极材料；步骤三中所述的SnO2@C复合材料与浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量比为(1～20):1。