[发明专利]头孢美唑酸的制备方法有效
| 申请号： | 201511010259.5 | 申请日： | 2015-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN105461740B | 公开（公告）日： | 2017-10-03 |
| 发明（设计）人： | 王辉;张强;王君伟;李希峰;邱化齐 | 申请（专利权）人： | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/57 | 分类号： | C07D501/57;C07D501/04 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 马俊荣 |
| 地址： | 255074 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种头孢美唑酸的制备方法，属于头孢类化合物的制备技术领域。本发明所述的头孢美唑酸的制备方法，是以7β‑氨基‑3‑(1‑甲基‑1H‑四唑‑5‑硫甲基)‑3‑头孢烯‑4‑羧酸(又名3‑TZ)为初始原料，经硅烷化、叔丁氧羧基化、甲氧化、缩合和酸解反应，制得头孢美唑酸(Ⅵ)。本发明工艺简单，成本低，产品收率及纯度高，节能环保，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢 美唑酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种头孢美唑酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）7β‑叔丁氧羧基‑3‑(1‑甲基‑1H‑四唑‑5‑硫甲基)‑3‑头孢烯‑4‑羧酸三甲基氯硅烷（Ⅲ）的合成：a、向有机溶剂中，加入7β‑氨基‑3‑(1‑甲基‑1H‑四唑‑5‑硫甲基)‑3‑头孢烯‑4‑羧酸（Ⅰ）与硅烷化试剂， 15～30℃反应1～3h，制得（Ⅱ）；b、将（Ⅱ）溶液降温至0～10℃，加入碱性催化剂和甲醇，然后分批加入二碳酸二叔丁酯，20～40℃下反应0.5～3h，得到7β‑叔丁氧羧基‑3‑(1‑甲基‑1H‑四唑‑5‑硫甲基)‑3‑头孢烯‑4‑羧酸三甲基氯硅烷（Ⅲ）；（2）7β‑叔丁氧羧基‑7α‑甲氧基‑3‑(1‑甲基‑1H‑四唑‑5‑硫甲基)‑3‑头孢烯‑4‑羧酸三甲基氯硅烷（Ⅳ）的合成：将7β‑叔丁氧羧基‑3‑(1‑甲基‑1H‑四唑‑5‑硫甲基)‑3‑头孢烯‑4‑羧酸三甲基氯硅烷（Ⅲ）的反应液减压浓缩，加入耐低温溶剂，降温至‑25～‑50℃，加入甲氧化试剂，0～‑20℃下反应0.5～1.5h，得到甲氧化反应液（Ⅳ）；（3）头孢美唑酸（Ⅵ）的合成：a、反应液（Ⅳ）中加入碱性催化剂，降温到‑20～‑35℃，加入氰甲巯基乙酰氯，0～‑20℃，反应0.5～2h得到（Ⅴ）；b、加入盐酸和水的混合液水解分层，调节pH，然后养晶，得到头孢美唑酸；所述的化合物Ⅰ‑Ⅵ的结构式分别如下：；；；；；；步骤（2）中，耐低温溶剂为二氯甲烷或氯仿。
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