[发明专利]凹凸棒土固相萃取柱的固相萃取方法及其在碱性化合物的应用

摘要

凹凸棒土固相萃取柱的固相萃取方法，将填充酸化凹凸棒土的固相萃取小柱先用甲醇润洗，再用去离子水润洗；将待测样品通过已润洗的小柱，用pH<8的有机溶液淋洗小柱并抽干，弃去废液；然后用pH>12的碱性有机溶液洗脱小柱并抽干，收集洗脱液，调节pH 7~8，定容待分析结果回收率达90%以上。本发明方法的上样和淋洗条件简单实用，具有吸附容量大，富集效果好、回收率高、重现性好和检出限低等优点，可用于食品中痕量有害物质的分析及其他行业中碱性化合物的分离分析。

主权项

凹凸棒土固相萃取柱的固相萃取方法，其特征包括以下步骤：a、酸化凹凸棒土的制备方法，凹凸棒土碾磨粉碎、筛分至200目以下，然后加入盐酸浓度0.5～12mol/L，凹凸棒土和盐酸的比例为1：2～1：30g/mL，处理温度20～85°C，处理时间0.5～7h，用蒸馏水洗涤、过滤后，烘箱60～120°C烘干5°C10h，碾磨后得到酸化的凹凸棒土；b、酸化凹凸棒土固相萃取小柱的制备方法：称取经a步制备的酸化的凹凸棒土0.03～3.0 g，装入带5～20 μm孔径的筛板的3～50 mL固相萃取小柱中，填入5～20 μm微孔上筛板后用振动床震荡均匀，用压柱机压实；c、将经b步制备的酸化凹凸棒土固相萃取小柱先用甲醇润洗，再用去离子水润洗；d、将待测样品通过经c步润洗的固相萃取小柱，用pH<8的乙腈有机溶液淋洗小柱并抽干，弃去废液，pH<8的乙腈有机溶液中，乙腈有机溶剂的含量为0%～95%；e、将经过d步乙腈有机溶液淋洗的固相萃取小柱，用pH>12的碱性有机溶液洗脱小柱并抽干，收集洗脱液，调节pH 7~8，定容待分析用，pH>12的碱性有机溶液中，有机溶剂含量为0%～95%，所述碱性有机溶液为氨水溶液或20%甲醇氨水溶液。