[发明专利]一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺

摘要

一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，采用溶胶凝胶技术制备出TiO2复合光催化剂，代替传统浓硫酸催化剂，具有高效的催化活性，提高了催化效果，使水杨酸和甲醇的酯化反应较传统浓硫酸催化法，反应效率提高30%以上、反应时间缩短，可大幅度提高水杨酸甲酯生产效率，且不易产生污染物，极高提升环保性能。

主权项

一种绿色环保的水杨酸甲酯制备工艺，其特征在于，制备步骤如下:A、制备催化剂：a)将钛酸四丙酯与四氯化钛放入反应釜内进行混合搅拌，搅拌速率为55r‑80r/min,搅拌过程中滴加浓硫酸，反应完成后，得A溶液；b)将乙醇、乙二醇、丙三醇与丁二醇以2:5:7:3,以质量比计的比例进行混合，混合结束后，得混合醇溶液；c)将二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐混合，二氧化钛前驱体和镧系硝酸盐的摩尔比为7:20～35，搅拌下缓慢加入到混合醇溶液中，镧系硝酸盐和醇的摩尔比为5:2～15，用pH为1的氢氧化钠溶液和蒸馏水经过6‑8次洗涤至清洗液为中性，配成B溶液；d)将B溶液放置与反应釜内搅拌，搅拌速率为77‑90r/min，将A溶液缓缓滴入到B溶液中，得到均匀透明的溶液，继续搅拌1‑3h直到形成稳定均匀半透明的溶胶；e)将溶胶在空气中静置陈化，放入60‑80℃真空干燥箱中干燥10‑14h，得到干凝胶，研磨成粉末；f)将研磨后的凝胶粉末放入马弗炉在氮气保护下400‑600℃进行高温焙烧1‑3h即可得催化剂成品；B、水杨酸甲酯合成a)将水杨酸和甲醇加至反应釜中，控制温度为30‑50℃，搅拌混合20‑40min，搅拌速率为150‑300r/min,所述水杨酸和甲醇的质量比为7‑15:2‑10；b)在反应釜中投入步骤A f)制得的催化剂，控制温度为90‑100℃，搅拌速率为120‑230r/min,搅拌反应2‑3h，制得反应液，所述固体复合催化剂质量为水杨酸和甲醇总质量1‑1.3％；C、产品提取与纯化取反应液过滤，回收固体复合催化剂，剩余液体降温至15‑30℃，随后分液取油层；用碳酸钠溶液洗涤至油层pH为8‑9，再将油层加入水中洗涤，分液取油层；将再次分页取得的油层投入蒸馏塔，收集温度在96‑109℃，压力在1.45‑2.1kPa时的馏分，即得水杨酸甲酯粗品；取水杨酸甲酯粗品加入活性炭加热脱色25‑40min，控制温度为50‑60℃，随后过滤去活性炭，即得水杨酸甲酯精品。