[发明专利]一种噻萘普汀钠中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201511013380.3 | 申请日： | 2015-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN105503774B | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 刘志文;李跃东;张智慧;赵坤;赵会清 | 申请（专利权）人： | 济南诚汇双达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D281/02 | 分类号： | C07D281/02 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种噻萘普汀钠中间体的制备方法。该方法包括如下步骤：将2‑（N‑甲基‑N‑苯基‑胺磺酰基）‑4‑氯‑苯甲酸加入到有机溶剂中，加入氯代试剂与有机溶剂的混合液后加热回流，反应完毕冷却至室温；再加入环合试剂与有机溶剂的混合液加热回流；反应完毕后将反应液加入水中进行水解，经过分层，有机溶剂萃取，将合并的有机相浓缩后，加入其它溶剂进行精制得到噻萘普汀钠中间体3‑氯‑6‑甲基‑二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓‑11（6H）‑酮‑5,5‑二氧化物。该方法采用氯化亚砜为氯代试剂，四氯化钛为环合试剂，反应条件要求不高，设备要求简单，生产过程操作简便、安全可控，更适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻萘普汀钠 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种噻萘普汀钠中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将2‑（N‑甲基‑N‑苯基‑胺磺酰基）‑4‑氯‑苯甲酸加入到有机溶剂中，（2）加入氯代试剂与有机溶剂的混合液后加热回流，反应完毕冷却至室温；（3）再加入环合试剂与有机溶剂的混合液加热回流；反应完毕后将反应液加入水中进行水解，经过分层，有机溶剂萃取，将合并的有机相浓缩后，加入其它溶剂进行精制得到噻萘普汀钠中间体3‑氯‑6‑甲基‑二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓‑11（6H）‑酮‑5,5‑二氧化物；所述步骤（1）中有机溶剂为二氯甲烷，其重量为2‑（N‑甲基‑N‑苯基‑胺磺酰基）‑4‑氯‑苯甲酸的8‑10倍；所述步骤（2）中氯代试剂与有机溶剂的混合液为氯化亚砜与二氯甲烷的混合液，其中氯化亚砜与2‑（N‑甲基‑N‑苯基‑胺磺酰基）‑4‑氯‑苯甲酸的摩尔比为1.5‑2.0:1，二氯甲烷与2‑（N‑甲基‑N‑苯基‑胺磺酰基）‑4‑氯‑苯甲酸的重量比为1‑3:1；所述步骤（3）中环合试剂与有机溶剂的混合液为四氯化钛与二氯甲烷的混合液，其中四氯化钛与2‑（N‑甲基‑N‑苯基‑胺磺酰基）‑4‑氯‑苯甲酸的摩尔比为1.5‑2.0:1，二氯甲烷与2‑（N‑甲基‑N‑苯基‑胺磺酰基）‑4‑氯‑苯甲酸的重量比为1‑3:1。
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