[发明专利]一种茶叶中联苯菊酯农药残留量的测定方法

摘要

本发明涉及一种茶叶中联苯菊酯农药残留量的测定方法，步骤如下：（1）样品准备：茶叶烘干，研磨，过筛；（2）联苯菊酯粗提取：将茶叶粉末置于离心管中，加水浸润，加入石油醚和混合内标工作液，震荡混匀，加入无水硫酸镁，氯化钠，柠檬酸钠，柠檬酸氢二钠和甲苯，振荡均匀，离心；（3）联苯菊酯粗提取物纯化：取上清液于离心管中，加入无水硫酸镁和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂，震荡均匀，离心；（4）联苯菊酯萃取：取上清，使用甲苯一异辛烷混合溶液在Florisil硅土柱上萃取、浓缩、过滤；（5）色谱检测。本发明提取方法简单，效果好，更加使结果积分处理简便，准确。本方法的平均回收率为93.21%-103.75%，相对标准偏差为3.28%-6.20%，符合要求，准确可靠。

主权项

一种茶叶中联苯菊酯农药残留量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）样品准备：将茶叶烘干至水分4‑6%，研磨，过1‑3mm筛网；（2）联苯菊酯粗提取：将茶叶粉末1‑3g置于离心管中，加入10mL去离子水充分浸润，静置5‑15min，加入8‑12mL石油醚和1 mL混合内标工作液，震荡混匀，加入4 g无水硫酸镁，1g氯化钠，1 g柠檬酸钠，0.5 g柠檬酸氢二钠和5mL甲苯，立即振荡均匀，然后以3000‑5000rpm离心5‑15min；（3）联苯菊酯粗提取物纯化：取步骤（2）中上清液5 mL于离心管中，加入300‑800mg无水硫酸镁和100‑200mg N‑丙基乙二胺键合固相吸附剂，充分震荡均匀，以5000‑8000rpm离心1‑5min；（4）联苯菊酯萃取：使用丙酮和甲苯依次预淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱，然后加入1mL步骤（3）中上清液，即刻开始收集流出组分，取3‑5mL的甲苯一异辛烷混合溶液淋洗小柱，洗脱液合并收集，所有收集液浓缩至1mL，经有机相滤膜过滤，得到提取检测液；（5）色谱检测：将上述提取检测液置于气相色谱仪中进行检测。