[发明专利]一种环保型无苯乙烯不饱和聚酯树脂的合成方法

摘要

本发明涉及一种环保型不饱和聚酯树脂的合成方法，要解决常规产品中排放有害气体苯乙烯的技术问题，属不饱和聚酯树脂合成技术领域。其特征在于：反应容器中依次投入总质量数为25%～55%的饱和二元酸、不饱和二元酸和二元醇，通氮气升温使其发生聚合反应，得双端羟基不饱和聚酯；根据所得产物的羟基摩尔量n，将异氰酸酯加入到丙烯酸类交联单体中，再加入所述双端羟基不饱和聚酯，使异氰酸酯与双端羟基不饱和聚酯共聚，得到两端都是异氰酸根(‑NCO)基团的嵌段共聚物；测定所述嵌段共聚物的–NCO的摩尔量N，缓慢滴加1.03N摩尔的羟基丙烯酸酯。本发明优点是树脂产品不含有苯乙烯，达到了环保的要求，保护了工人的身体健康。

主权项

一种环保型无苯乙烯不饱和聚酯树脂的合成方法，其特征在于：依次包括下述步骤：（1）备料：设最终产品环保型无苯乙烯不饱和聚酯树脂的质量百分数为100%，各组分所占的质量百分数为：饱和二元酸                           6～35%不饱和二元酸                         1.8～20%二元醇                               10～32%异氰酸酯                             8～25%催化剂                               0.2～1.0%羟基丙烯酸酯                         7～18%阻聚剂                               0.01～0.1%可交联单体                           30～45%（2）聚合：在带搅拌和冷凝的四口反应容器中,依次投入总质量数为25%～55%的饱和二元酸、不饱和二元酸和二元醇，通氮气并搅拌，缓慢升温至l60℃，维持1小时后再逐渐升温并维持温度l90～2l0℃使其发生聚合反应，控制蒸馏头温度低于105℃，直至酸值接近或达到60mgKOH／g，停止通氮气，开始抽真空，温度保持在200℃以内，直到反应容器内聚合物酸值小于10mgKOH／g，且出水量不变时即为反应终点；然后降温至l80℃加入0.005～0.05%的阻聚剂，继续搅拌冷却至室温，即得平均聚合度为1～6的双端羟基不饱和聚酯；（3）共聚：根据所述步骤（1）得到的双端羟基不饱和聚酯的羟值计算出羟基的摩尔量为n，取n摩尔的异氰酸酯加入到总质量数为30%～45%的丙烯酸类交联单体中，然后再在60～70℃的温度搅拌条件下，逐步加入所述双端羟基不饱和聚酯，并缓慢升温使所述异氰酸酯与所述双端羟基不饱和聚酯进行共聚反应，在反应过程中每隔1小时测定一次羟值和异氰酸根含量(‑NCO)，反应3～4小时后，当羟值小于15 mgKOH／g，同时异氰酸根含量(‑NCO)降低到2%以下时，加入0.1～0.5%催化剂，再反应1小时，当羟值小于5 mgKOH／g时为反应终点，得到两端都是异氰酸根(‑NCO)基团的嵌段共聚物；（4）封端：测定所述步骤（3）合成的两端都是异氰酸根(‑NCO)基团的嵌段共聚物的–NCO摩尔量N，先加入0.1～0.5%催化剂，然后缓慢滴加1.03N摩尔的羟基丙烯酸酯，当所述羟基丙烯酸酯滴加完毕后，再缓慢升温至60～75℃，继续反应3～5小时，再测定其羟值和异氰酸根含量，当羟值小于5 mgKOH／g，异氰酸根含量为0时为反应终点；加入0.005～0.05%阻聚剂并搅拌至室温，至此环保型无苯乙烯不饱和聚酯树脂合成完毕。