[发明专利]一种N‑辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种N‑辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂的制备方法，属于表面活性剂制备领域。针对目前化学表面活性剂乳化性能差，环境友好型低，植物型表面活性剂抗氧化性能差，作用时间短的问题，提供了一种通过将山竹果皮晒干并碾碎，收集果皮粉末提取果皮多酚，通过改性制备酚类表面活性剂，本发明制备的N‑辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂比原有的植物型表面活性剂使用时长提高了30～35%，充分利用山竹果皮进行制备，节约资源绿色环保。

主权项

一种N‑辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)选取新鲜山竹，将其去皮并收集，用清水洗涤后晾干，在烘箱中干燥6～8h后对其碾磨并过筛，制备得40～50目的山竹果皮颗粒，随后按固液质量比1:10，将山竹果皮颗粒浸没于无水乙醇中1～2h，在40～50KHz下超声振荡处理10～15min；(2)待超声振荡处理完成后，对其抽滤并收集滤液，对其真空浓缩收集无水乙醇，随后收集浓缩液并将其通过XDA‑7大孔树脂柱进行吸附，吸附速率为2BV/h，待其吸附完成后，用2BV的蒸馏水进行洗脱处理，随后再用质量浓度为60％的乙醇溶液进行洗脱，洗脱速率为4～5BV/h，随后收集洗脱液并对其旋转蒸发至原有体积的1/8，真空冷冻干燥6～8h，制备得山竹果皮多酚；(3)将上述制备的50～55g山竹果皮多酚和50～55mL的正辛胺添加至100～110mL的甲醇中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在20～30℃下搅拌反应20～24h，随后冰水冷却至0～5℃；(4)待冷却完成后，再向三口烧瓶中添加50～55g的硼氢化钠，搅拌混合直至无气泡产生，随后向反应液中滴加1mol/L的盐酸调节pH至1.5～2.0，随后继续搅拌至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤2～3次，并将其置于40～50℃下真空干燥2～3h，制备得N‑辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐；(5)按固液质量比1:5，将上述制备的N‑辛烷基山竹果皮多酚盐酸盐添加至甲醇溶液中，搅拌混合并升温回流至无白色沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水和无水乙醇各冲洗3～5次，再在40～45℃下真空干燥3～5h，制备得N‑辛烷基山竹果皮多酚中间体；(6)按重量份数计，选取65～85份的甲醇、5～15份的上述制备的滤饼和10～20份的乙二醇二缩水甘油醚置于三角烧瓶中，在70～75℃下水浴加热反应20～24h，随后减压蒸馏去除甲醇后，在40～50℃下真空干燥6～8h，即可制备得一种N‑辛烷基山竹果皮多酚表面活性剂。