[发明专利]一种石墨/SiC复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨/SiC复合材料的制备方法，属于C/SiC复合材料制备技术领域。本发明以密度为1.6-1.85g/cm³的石墨为原料，先通过浸渍-固化-裂解-Si/C反应得到密度为1.95-2.05g/cm³的预成品；然后在石墨容器内通过聚甲基硅烷的富集-裂解得到带有不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品；最后通过烧结得到带β碳化硅涂层的石墨/SiC成品。本发明成品的孔隙率小于等于2％，高温使用时不存在开裂的问题。

主权项

一种石墨/SiC复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：步骤一以密度为1.6‑1.85g/cm³的石墨为原料；按照设计的工件结构及尺寸，对原料进行机械加工至尺寸精度后；清洗、干燥得到石墨坯体；步骤二步骤二a将石墨坯体放入浸渍罐中，抽真空，控制真空度在0.001MPa以下，吸入浸渍液，浸渍液由聚甲基硅烷和苯乙烯按质量比100：10～20组成，先进行真空浸渍，然后进行加压浸渍；放出浸渍液，取出含浸渍液的石墨坯体，置于石墨坩埚，装入真空烧结炉中，在保护气氛下进行固化、裂解处理；烧结完成后，取出工件，进行表面打磨、清理；所述固化的温度为450～600℃、所述裂解的温度为1200～1300℃；步骤二b按步骤二a中的浸渍‑固化‑裂解操作重复循环操作至少3次后；在保护气氛下升温至1470‑1550℃进行Si/C反应2‑3h；步骤二c按步骤二b，浸渍‑固化‑裂解重复循环操作至少3次后进行一次Si/C反应的操作，重复循环直至得到密度为1.95‑2.05g/cm³的预成品；步骤三步骤三a按1m³的石墨容器a装10‑20kg聚甲基硅烷的比例配取聚甲基硅烷；然后将配取的聚甲基硅烷盛入石墨容器a，并将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后步骤二c所得预成品置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等于100Pa后，关闭进气口，升温至700～800℃，保温至少15min后，以3‑5℃/min的降温速率降温至100℃以下，得到带有第一层不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品；步骤三b以带有第i层不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品为待涂工件，重复步骤三a的操作，得到带有第i+1层不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品；再继续重复步骤三a直至所有不定型碳化硅涂层的厚度之和大于等于10微米；所述i大于等于1；步骤三c将步骤三b所得带有不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品；置于烧结炉中，在真空气氛或保护气氛下烧结，得到带β碳化硅涂层的石墨/SiC成品；所述烧结的温度为1500～1600℃，保温2‑3h。