[发明专利]一种治疗腰膝酸痛、坐骨神经痛的中药组合物的检测方法

摘要

本发明提供一种治疗腰膝酸痛、坐骨神经痛的中药组合物的检测方法，所述中药组合物的原料包括狗脊、金樱子、鸡血藤、千斤拔、黑老虎、牛大力、女贞子、桑寄生、菟丝子、延胡索、两面针、乳香和没药；所述检测方法包括采用高效液相色谱法测定黑老虎中(2′S)‑南五味子木质素J的含量；还可以包括高效液相色谱法测定女贞子中特女贞苷的含量，采用薄层色谱法检测黑老虎、狗脊和桑寄生。本发明还具体公开各个检测方法的条件和具体操作步骤。本发明提供的检测方法定性、定量检测的原料药总数达到5种，占原料药总数的三分之一，从而更有效地保证药品质量，满足医疗需求。

主权项

1.一种治疗腰膝酸痛、坐骨神经痛的中药组合物的检测方法，所述中药组合物的原料包括狗脊、金樱子、鸡血藤、千斤拔、黑老虎、牛大力、女贞子、桑寄生、菟丝子、延胡索、两面针、乳香和没药；所述检测方法包括采用高效液相色谱法测定黑老虎中(2′S)‑南五味子木质素J的含量；所述高效液相色谱法测定黑老虎中(2′S)‑南五味子木质素J的含量的色谱条件如下：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；柱温：30℃；检测波长：214nm；流动相：体积比为60～80:20～40的乙腈‑水，或体积比为60～90:10～40的甲醇‑水；流速：1ml/min；理论板数按(2′S)‑南五味子木质素J峰计算应不低于2500；所述高效液相色谱法测定黑老虎中(2′S)‑南五味子木质素J的含量的具体操作步骤为:1)对照品溶液的制备：取(2′S)‑南五味子木质素J对照品，精密称定，加乙醇制成每1ml含(2′S)‑南五味子木质素J 6～30μg的溶液，即得；2)供试品溶液的制备：取所述中药组合物，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入95％乙醇50ml，称定重量，功率250W、频率40kHz超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用95％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；所述检测方法还包括高效液相色谱法测定女贞子中特女贞苷的含量；所述高效液相色谱法测定女贞子中特女贞苷的含量的色谱条件如下：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；柱温：30℃；检测波长：224nm；流动相：体积比为10～30:90～70的乙腈‑水，或体积比为20～45:80～55的甲醇‑水；理论板数按特女贞苷峰计算应不低于2500；所述高效液相色谱法测定女贞子中特女贞苷的含量的具体操作步骤为：1)对照品溶液的制备：取特女贞苷对照品，精密称定，加体积百分比浓度为80％的甲醇水溶液制成每1ml含20～80μg的溶液，即得；2)供试品溶液的制备：取所述中药组合物，研细，取2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积百分比浓度为70％的甲醇水溶液50ml，密塞，称定重量，功率250W、频率40kHz超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用体积百分比浓度为70％的甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液20ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，残渣用甲醇溶解，与3g 100～200目硅胶搅拌均匀，蒸干，干法上硅胶柱，先用1,2‑二氯乙烷50ml洗脱，弃去洗脱液，继用体积比为3:1的1,2‑二氯乙烷‑甲醇混合溶剂80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用体积百分比浓度为70％的甲醇水溶液溶解并定容至5ml，即得；其中所述硅胶柱装内径1.5cm，内装5g 100～200目硅胶；3)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。