[发明专利]一种丹酚酸A的提取分离纯化方法及丹酚酸A盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种丹酚酸A的提取分离纯化方法及丹酚酸A盐的制备方法，所述丹酚酸A的提取分离纯化方法包括以白花丹参或丹参为原料经溶剂提取、溶剂萃取、浓缩干燥、分离纯化、MCI柱分离、结晶与重结晶步骤，得丹酚酸A。本发明与大孔吸附树脂柱相比，采用聚酰胺柱色谱法可以更有效的纯化酚酸类成分，纯化效果更好；采用丹酚酸A镁盐络合法，可以省去大孔吸附树脂、或聚酰胺柱色谱的层析过程，纯化方法更简单和省时，成本更低。丹酚酸A镁盐的制备方法简单，更适合于大生产；丹酚酸A铵盐是一种新的丹酚酸A盐类化合物。

主权项

1.一种丹酚酸A的提纯分离纯化方法，包括以白花丹参或丹参为原料经溶剂提取、溶剂萃取、浓缩干燥、分离纯化、MCI柱分离、结晶与重结晶步骤，得丹酚酸A；所述的溶剂提取步骤为：以70wt%-90wt%的乙醇溶液为提取溶剂进行提取，所用溶剂体积量与白花丹参或丹参原料的重量比为（8~12）:1，v/w；重复提取次数2-4次，超声加热至30℃-70℃，加热30-50分钟，除去药渣，合并滤液；溶剂萃取步骤为：将溶剂提取步骤所得滤液，减压浓缩至无乙醇，加水稀释，加水量为稀释前浓缩液重量的2倍，再以有机溶剂萃取脱脂，弃去有机层，以2.5N盐酸调pH=1~2，再以有机溶剂第二次萃取，得含丹酚酸A的有机层；所述萃取脱脂用的有机溶剂为石油醚、二氯甲烷或氯仿；所述第二次萃取用的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯；分离与纯化步骤为：采用聚酰胺柱色谱分离纯化或镁盐络合分离纯化；所述的聚酰胺柱色谱分离纯化步骤为：将浓缩干燥得到丹酚酸A粗品粉末，用水或者10wt-20wt%乙醇溶液溶解后，配成7g/L~20g/L的样品溶液，直接加到聚酰胺柱的顶端，使其缓慢流过聚酰胺柱，然后以水或者10wt-20wt%乙醇洗脱至流出液遇三氯化铁阴性反应；先用15wt%-25wt%乙醇溶液第一次洗脱，再以40wt%-50wt%乙醇溶液第二次洗脱，洗脱液减压浓缩至无乙醇，浓缩干燥，得纯化的丹酚酸A粉末；所述的镁盐络合分离纯化步骤为：（1）分别取MgCl2和NaHCO3，溶于蒸馏水中，制备以Mg(HCO3)2计其浓度为1wt~10wt%混合溶液；（2）取浓缩干燥得到的丹酚酸A粗品粉末，加入步骤（1）所制得混合溶液中，溶解完全，用混合溶液等体积量的二氯甲烷萃取2次，弃去二氯甲烷层，所得水层以2.5N盐酸调pH=1~2后以等水层体积量的乙酸乙酯进行萃取3次，乙酸乙酯层萃取液减压浓缩，干燥，得纯化的丹酚酸A样品；MCI柱分离步骤为：将分离与纯化步骤所得丹酚酸A样品，采用MCI柱色谱法分离，干法上样；以20%~100%，v/v，甲醇水溶液洗脱；收集洗脱液，减压浓缩，得纯度更高的丹酚酸A。