[发明专利]一种四氟化钍中氟含量的测定方法

摘要

本发明提供一种四氟化钍中氟含量的测定方法，其步骤：(1)样品溶解；(2)铝元素干扰的消除；(3)标准加入法测量。本发明成功建立了离子选择性电极法测定四氟化钍中氟含量的检测方法，采用盐酸‑三氯化铝以及硝酸溶液溶解试样，然后用离子选择性电极法对溶液中的氟元素进行测定。利用本发明技术方案中列举的实验条件可以精确测定四氟化钍中氟的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了科研生产的进行。

主权项

1.一种四氟化钍中氟含量的测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)样品溶解称取0.2～0.5g四氟化钍试料；将称取的试料置于微波消解管内，依次加入3～10mL、150g/L三氯化铝—盐酸溶液，2～8mL纯硝酸；在400～800W的条件下对试料进行微波消解处理，持续消解10～35min；所述的150g/L三氯化铝—盐酸溶液配制具体过程为称取150g三氯化铝溶解于600mL去离子水中，加入40mL盐酸溶液，定容至1L；消解完成后，待试液冷却至室温后用去离子水转移并定容至100mL容量瓶中；(2)铝元素干扰的消除取1mL步骤(1)所得溶液于100mL容量瓶中，加入0.1～0.2mL酚酞溶液，用氨水溶液调节pH在8.5～9.5，出现粉色；向其中加入10～30mLTISAB溶液，用水稀释至刻度，此为溶液A；取10mL步骤(1)所得溶液于100mL容量瓶中，加入0.1～0.2mL酚酞溶液，用氨水溶液调节pH在8.5～9.5，出现粉色；向其中加入10～30mLTISAB溶液，用水稀释至刻度，此为溶液B；(3)标准加入法测量用氟离子选择性电极测定水空白至330mV以上，然后对所得溶液A进行测定，记录相应的电势值E1；向其中加入0.5～5mL浓度为1mg/mL的氟离子标准溶液，记录相应的电势值E2；用氟离子选择性电极测定水空白至330mV以上，然后对所得溶液B进行测定，记录相应的电势值E3；根据公式计算出试样中氟的含量；式中W(F)表示四氟化钍试料中氟含量，Δc表示加入的氟含量。