[发明专利]一种乳化液中铁皂含量的测定方法在审
申请号: | 201511020940.8 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN106680134A | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 谭芳 | 申请(专利权)人: | 奎克化学(中国)有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 上海兆丰知识产权代理事务所(有限合伙)31241 | 代理人: | 屠轶凡 |
地址: | 201700 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种乳化液中铁皂含量的测定方法,先称取质量为Ws的乳化液样品,加入质量为W1的圆底烧瓶中进行真空脱水,在圆底烧瓶内得到脱水样品,脱水后总质量为W2;再用磁铁吸附脱水样品中的铁粉;从脱水样品顶部取样质量为W3的测试样品,配制测试样品的三氯甲烷溶液,并使该溶液以1-2ml/min的速度通过正相固相萃取柱,再依次用三氯甲烷和异丙醇,淋洗该正相固相萃取柱,另取一个质量为W4的烧杯收集采用浓度为2-10wt.%的盐酸异丙醇溶液,以不超过1ml/min的速度通过该正相固相萃取柱后得到的分离洗脱液,使分离洗脱液的溶剂蒸发,并冷却,得到收集物;再去除收集物中的杂质,与该烧杯一起称重的质量为W5;铁皂含量W%的计算公式为。 | ||
搜索关键词: | 一种 乳化 液中铁皂 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种乳化液中铁皂含量的测定方法,包括下列步骤:样品脱水步骤:称取质量为Ws的乳化液样品,加入质量为W1的圆底烧瓶中进行真空脱水,得到脱水样品,脱水样品与所述圆底烧瓶的总质量为W2;纯化步骤:采用磁铁使脱水样品中的铁粉沉积到底部;铁皂富集步骤:从脱水样品顶部取样质量为W3的测试样品,配制测试样品的三氯甲烷溶液,并使该溶液以1‑2ml/min的速度通过正相固相萃取柱,再依次用三氯甲烷和异丙醇,淋洗该正相固相萃取柱,完成铁皂在正相固相萃取柱内的富集;分离步骤:另取一个质量为W4的烧杯.用20ml‑120ml浓度为2‑10wt.%的盐酸异丙醇溶液,以不超过1ml/min的速度通过该正相固相萃取柱,用质量为W4的烧杯收集分离洗脱液,并使该分离洗脱液的溶剂蒸发,冷却,得到收集物;去除杂质步骤:在该盛有收集物的烧杯中倒入去离子水,静置后倒出上层清液,重复三次该过程后,使该烧杯中的去离子水蒸发,并冷却,对该烧杯进行称重,质量为W5;计算步骤:乳化液中铁皂含量W%的计算公式为:W%=W5-W4W3*W2-W1Ws*100%.]]>
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