[发明专利]一种三氟甲基化烯基异噁唑化合物及其制备方法和应用

摘要

本发明涉及一类三氟甲基化烯基异噁唑化合物及其制备方法和在有机合成中应用，属有机氟化合物合成技术领域。其具有通式I结构：通式I其制备方法：将3‑取代基‑4‑硝基‑5‑甲基异噁唑、三氟甲基芳基酮、催化剂与溶剂混合，于室温搅拌下反应，反应完毕后，经洗涤、萃取、分离、纯化，得到中间体；然后，将中间体、缚酸剂、二氯亚砜溶于溶剂，于加热搅拌下反应，反应完毕后，经洗涤、萃取、分离、纯化，得到目标产物三氟甲基化烯基异噁唑化合物。该化合物是一类非常有用的三氟甲基合成砌块，可将其作为三氟甲基合成子与硝基甲烷类化合物、丙二腈类化合物或吲哚类化合物等进行作用，用于构建一系列结构复杂的含三氟甲基基团的有机氟化合物。

主权项

1.一种如下通式Ⅲ所示含三氟甲基基团的有机氟化合物的制备方法，其特征在于包含如下步骤：(1)将3‑取代基‑4‑硝基‑5‑甲基异噁唑、三氟甲基酮加入反应器中，在溶剂中，加入催化剂，于室温搅拌下反应，反应完毕后，经洗涤、萃取、分离、纯化，得到中间体A；所述的催化剂为三乙胺、1,4‑二氮杂二环[2,2,2]辛烷、N,N‑二甲基吡啶或1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯；所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、N,N‑二甲基甲酰胺、乙腈、四氢呋喃或甲苯；(2)将上述中间体A加入另一反应器中，在溶剂中，加入缚酸剂、二氯亚砜，于加热搅拌下反应，反应完毕后，经洗涤、萃取、分离、纯化，得到目标产物三氟甲基化烯基异噁唑化合物；所述的缚酸剂为三乙胺或吡啶；所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、N,N‑二甲基甲酰胺、乙腈、四氢呋喃或甲苯；(3)在催化剂四丁基溴化铵、无机碱及甲苯作用下，将三氟甲基化烯基异噁唑化合物与丙二腈化合物反应，制备通式Ⅲ含三氟甲基基团的有机氟化合物；其中，R为氢、甲基、苄基或芳香基团；R’为甲基或苯基；所述的芳香基团为苯基、4‑甲基苯基、4‑甲氧基苯基、3‑甲氧基苯基、2‑甲氧基苯基、4‑氟苯基、4‑氯苯基、4‑溴苯基、4‑叔丁基苯基、4‑苯基苯基、3,5‑二甲基苯基、2‑萘基或2‑噻吩基。