[发明专利]一种水合肼/草酸还原制备硫酸氧钒电解液的方法

摘要

本发明涉及一种水合肼/草酸还原制备硫酸氧钒电解液的方法。本水合肼/草酸还原制备硫酸氧钒电解液的方法通过提取硫酸氧钒溶液、无机还原硫酸氧钒溶液、混合萃取剂制备、硫酸氧钒反萃取、有机还原硫酸氧钒反萃取液、硫酸氧钒电解液前体浓缩等步骤，制备一种高纯度的硫酸氧钒电解液。本发明一种水合肼/草酸还原制备硫酸氧钒电解液的方法工艺简单、成本低廉，广泛适用于全钒电池用硫酸氧钒电解液规模生产。

主权项

一种水合肼/草酸还原制备硫酸氧钒电解液的方法，其特征是：所述制备方法包括以下步骤，步骤(1)：将氢氧化钙用钒渣及石煤提取，得到pH为3.0～4.0的硫酸氧钒溶液；步骤(2)：将按二价氧化物所需还原剂量7～9倍的水合肼加入步骤(1)提取得到的硫酸氧钒溶液；步骤(3)：按照重量份比例计，将HDEHP∶磷酸三丁酯∶磺化煤油为5～15∶3～5∶20～30混合制成萃取剂，在相比O/A＝4：1，萃取时间30min，澄清时间10min的条件下对步骤(2)制得的硫酸氧钒溶液进行多级逆流萃取，级数为3～6级；步骤(4)：将步骤(3)得到的萃取液进行两相分离，用去离子水洗涤载钒有机相，在相比O/A＝10:1，洗涤时间5min的条件下；使用100g/L的硫酸溶液进行3～6级多级逆流反萃取载钒有机相，相比O/A＝10～5∶1，萃取时间10min，澄清时间5min，两相分离后即制得硫酸氧钒反萃取液；步骤(5)：向步骤(4)制得的硫酸氧钒反萃取液中加入氨水，至硫酸氧钒反萃取液pH为2，加入草酸调整溶液电位值＜100mV，用步骤(3)制得的萃取剂萃取，级数为3～6级，相比O/A＝5～1:1，萃取时间为20min，两相分离后，用3g/L的硫酸溶液洗涤载钒有机相，相比O/A＝3:1，洗涤时间5min；用50g/L的硫酸溶液多级逆流反萃取，级数为3～6级，相比O/A＝10～5：1，反萃取时间20min，即得到硫酸氧钒电解液前体；步骤(6)：将步骤(5)制得的硫酸氧钒电解液前体通过蒸馏浓度至全其质量的70％，即得本硫酸氧钒电解液。