[发明专利]一种维生素A中间体未转位六碳醇的合成方法有效
| 申请号： | 201511027552.2 | 申请日： | 2015-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN105985219B | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 马瑞达;张水陆;王浩亮;赵家宇;何剑洋;江朝钦 | 申请（专利权）人： | 厦门金达威维生素有限公司;厦门金达威集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/42 | 分类号： | C07C29/42;C07C33/048 |
| 代理公司： | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人： | 方惠春 |
| 地址： | 361000 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开一种维生素A中间体未转位六碳醇的合成方法，包括在液氨溶液中加入金属锂，然后通入乙炔，生成炔基锂，而后滴加丁烯酮，再经水解、分离，即得到所述未转位六碳醇。本发明收率高、污染低，通过本发明制备的未转位六碳醇，外观为淡黄色液体，采用气相色谱法分析，收率达到95％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 维生素 中间体 未转位六碳醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种维生素A中间体未转位六碳醇的合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：1)正压条件下，在液氨溶液中加入金属锂，加压通入乙炔，通完后，保持压力一段时间，得到炔基锂；2)泄压，升高外温至20～50℃，蒸出液氨，同时补充加入有机溶剂进行溶剂置换，到达蒸氨终点温度18～30℃后降低体系温度，加入乙二胺，并在加压条件下通乙炔，得到炔基锂氨络合物和炔基锂·乙二胺络合物；3)加压将已预冷的丁烯酮滴加至步骤2)所得产物中，滴加完后泄压，再经水解、分离即得到所述未转位六碳醇；其中所述金属锂和乙二胺的摩尔比为金属锂：乙二胺＝1：(0.01～0.05)。
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