[发明专利]N-环己基马来酰亚胺的制备方法有效
申请号: | 201511028195.1 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105646323B | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 李能刚;谭君;邹晓川;周兴国;向林玲 | 申请(专利权)人: | 重庆威鹏药业有限公司 |
主分类号: | C07D207/448 | 分类号: | C07D207/448 |
代理公司: | 重庆市前沿专利事务所(普通合伙) 50211 | 代理人: | 郭云 |
地址: | 408499 重庆*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | 本发明涉及一种N‑环己基马来酰亚胺的制备方法,包括如下步骤:1)以N‑环己基马来酰胺酸为原料,在其中加入有机胺、三氟化硼乙醚,加热反应,反应完毕冷至室温,加水分层,分出有机层,有机层干燥过滤,滤液减压回收溶剂,得到浓缩物;2)在步骤1)得到的浓缩物中加入有机溶剂,加热反应,过滤,析晶,抽滤,得目标化合物N‑环己基马来酰亚胺。本发明以三氟化硼乙醚催化剂,代替现有技术中以浓硫酸、浓磷酸、过度金属盐等为主的催化剂,该方法不仅催化缩合反应还消耗掉环合反应脱掉的水,继而免除掉水分子导致的酰胺水解副反应,产率得到大大提高;解决了现有方法中存在的水解副反应明显、产率不高、生产成本较高、产物纯度低等问题。 | ||
搜索关键词: | 环己基 马来 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种N‑环己基马来酰亚胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)以马来酸酐和环己胺为原料反应得到N‑环己基马来酰胺酸,在反应时,选用的溶剂为苯、甲苯、二甲苯或者氯苯;反应毕,在溶液中直接加入有机胺、三氟化硼乙醚,加热反应,反应温度为50‑150℃,反应时间为2‑24h,反应完毕冷至室温,加水分层,分出有机层,有机层干燥过滤,滤液减压回收溶剂,得到浓缩物;2)在步骤1)得到的浓缩物中加入有机溶剂,加热反应,过滤,析晶,抽滤,得目标化合物N‑环己基马来酰亚胺;步骤1)中所述有机胺选自三乙胺、吡啶或者二异丙基乙胺;步骤2)中所述有机溶剂选自石油醚、环己烷、正己烷或者正庚烷。
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