[发明专利]一种聚醚接枝三硅氧烷表面活性剂的制备方法有效
| 申请号： | 201511028469.7 | 申请日： | 2015-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN105669968B | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 纪红兵;符国华 | 申请（专利权）人： | 中山大学惠州研究院 |
| 主分类号： | C08G65/336 | 分类号： | C08G65/336;C08G65/48;B01J23/42;B01J23/60;B01J32/00 |
| 代理公司： | 广州市深研专利事务所 44229 | 代理人： | 姜若天 |
| 地址： | 516081 广东省惠州市大亚*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种聚醚接枝三硅氧烷表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：在烧瓶中加入烯丙基聚醚和不同晶相的纳米二氧化钛负载铂催化剂，反应温度为90~130℃，磁力搅拌；达到反应温度后滴加1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷，反应3h~10h；减压过滤得到聚醚接枝三硅氧烷表面活性剂。本发明制备得到的聚醚接枝三硅氧烷表面活性剂，铂残留量低，产物无色，催化剂可回收并重复使用。本发明可提高硅氢加成的反应活性，使Si‑H键完全反应。由于反应温度低，降低了聚醚链段副反应发生的概率，不同晶相二氧化钛负载铂催化剂可通过简单的过滤回收，并可重复使用。本发明聚醚接枝三硅氧烷表面活性剂具有较强降低水的的表面张力的能力，能将水的表面张力降低至20mN/m。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 接枝 三硅氧烷 表面活性剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种聚醚接枝三硅氧烷表面活性剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在100mL的三口烧瓶中加入18.24g平均分子量为380的烯丙基聚醚n＝7.3,m＝0,R＝H，加入0.01％占1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷的质量分数Pt/P25催化剂，磁力搅拌，通N2保护；当油浴温度升到120℃时，通过蠕动泵滴加8.9g1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷，反应4h，减压过滤得到聚醚接枝三硅氧烷表面活性剂并回收催化剂，Pt/P25催化剂可重复使用；或者：在100mL的三口烧瓶中加入18.24g平均分子量为380的烯丙基聚醚n＝7.3,m＝0,R＝H，加入0.01％占1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷的质量分数Pt/P25/ZnO催化剂，磁力搅拌，通N2保护；当油浴温度升到120℃时，通过蠕动泵滴加8.9g1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷，反应4h，减压过滤得到聚醚接枝三硅氧烷表面活性剂并回收Pt/P25/ZnO催化剂；或者：在100mL的三口烧瓶中加入18.24g平均分子量为380的烯丙基聚醚n＝7.3,m＝0,R＝H，加入0.02％Pt/TiNT催化剂，磁力搅拌，通N2保护；当油浴温度升到120℃时，通过蠕动泵滴加8.9g1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷，反应6h，减压过滤得到聚醚接枝三硅氧烷表面活性剂并回收Pt/TiNT催化剂，Pt/TiNT催化剂可重复使用；或者：在100mL的三口烧瓶中加入18.24g平均分子量为380的烯丙基聚醚n＝7.3,m＝0,R＝H，加入0.02％Pt/ATiO2催化剂，磁力搅拌，通N2保护；当油浴温度升到120℃时，通过蠕动泵滴加8.9g1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷，反应5h，减压过滤得到三硅氧烷表面活性剂并回收Pt/ATiO2催化剂，Pt/ATiO2催化剂可重复使用；或者：在100mL的三口烧瓶中加入19.89g平均分子量为452的烯丙基聚醚n＝9,m＝0,R＝H，加入0.02％Pt/ATiO2催化剂，磁力搅拌，通N2保护；当油浴温度升到120℃时，通过蠕动泵滴加8.9g1,1,1,3,5,5,5‑七甲基三硅氧烷，反应7h，减压过滤得到三硅氧烷表面活性剂并回收Pt/ATiO2催化剂，Pt/ATiO2催化剂可重复使用；所述烯丙基聚醚的结构通式如下：![]()
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