[发明专利]一种食品及中草药中二氧化硫残留量的检测方法

摘要

本发明公开了一种食品及中草药中二氧化硫残留量的检测方法，包括以下步骤:样品前处理；将样品放入全自动蒸馏装置,加入盐酸溶液后迅速密闭,启动蒸馏程序,馏出液用氢氧化钠溶液吸收，并同时完成空白对照试验；吸收液用酸性溶液调至中性，然后加入亚硫酸根荧光探针反应25-35min后置于荧光分光光度计测量，通过标准曲线方程对样品中二氧化硫含量进行定量。本发明采用全自动蒸馏装置替换了常规玻璃蒸馏装置，方法简单可靠，大大节省了蒸馏时间，并减少了系统误差；扩大了亚硫酸根荧光探针应用于食品二氧化硫残留量检测的基质范围；亚硫酸根荧光探针对亚硫酸根有专一性的识别作用，解决了传统检测方法中的干扰情况，提高了检测结果的可靠性和准确性。

主权项

一种食品及中草药中二氧化硫残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)绘制标准曲线：以490nm为激发波长，测定亚硫酸盐标准品的浓度依次为0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05，0.1，0.2mM标准溶液在发射波长为520nm处的荧光强度F；测定试剂空白溶液在520nm处的荧光强度F₀，ΔF＝F‑F₀，以亚硫酸盐浓度C为X轴，ΔF为Y轴，绘制标准曲线；(2)样品前处理过程：固体样品用粉碎机粉粹均匀后称取5.00‑20.00g待用；液体样品可直接吸取5.00‑20.00mL于全自动蒸馏装置的蒸馏瓶中待用；(3)蒸馏过程：将试样放入全自动蒸馏装置的蒸馏瓶中，加入50‑100mL的去离子水，吸收管置于碱性吸收液中，向蒸馏瓶中加入一定量的盐酸，启动自动蒸馏装置，待馏出液至近20‑45mL时停止蒸馏，用弱酸溶液将馏出液调pH至中性后，用去离子水将馏出液定容至50mL，待用；(4)测定：取4mL调节pH后的馏出液，加入1mL缓冲溶液，然后加入40μL亚硫酸根荧光探针溶液，置于37℃恒温水浴中反应25‑35min后用荧光分光光度计测定其荧光响应值；计算结果：X＝A×0.05×64×1.25/m(V)X‑试样中二氧化硫的含量，单位为g/kg或g/L；A‑通过比对标准曲线得出馏出液中亚硫酸根的浓度，单位为mol/L；m‑实验中所取的固体样品的质量，单位为kg；V‑实验中所取的液体样品的体积，单位为L。