[发明专利]一种微波辐射制备2-甲基-1;4-萘醌的方法

摘要

本发明涉及一种微波辐射制备2‑甲基‑1,4‑萘醌的方法，该方法以β‑甲基萘为原料、冰醋酸为溶剂，聚苯乙烯型高分子过氧酸为氧化剂，在微波辐射作用下制备2‑甲基‑1,4‑萘醌，产率达65.0％以上。采用微波辐射加热，可显著缩短反应时间，提高产品的收率；采用高分子过氧酸型氧化剂，产品收率高、后处理方便、可避免铬盐氧化剂产生重金属污染、绿色环保、具有重要应用价值。

主权项

1.一种微波辐射制备2‑甲基‑1,4‑萘醌的方法，步骤如下：聚苯乙烯高分子过氧酸的制备：1)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的1000mL四口反应瓶中加入二氯甲烷100g, 交联聚苯乙烯65g，常温下搅拌溶胀6h；加入无水三氯化铝125g，滴加乙酰氯150g，升温 50℃，反应2h；反应结束后，依次用四氢呋喃、5％盐酸、蒸馏水洗涤，至无氯离子，甲醇洗3次，真空干燥，得乙酰化交联聚苯乙烯；2)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的2000mL四口反应瓶中加入200mL氯苯、400mL 水、质量浓度50％的硫酸92g，乙酰化交联聚苯乙烯80g,加热至沸后,分批加入600g高锰酸钾，回流反应5h；将反应混合物减压过滤，并分别用乙醇、水洗涤滤渣，干燥得交联聚苯乙烯羧酸；3)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的1000mL四口反应瓶中加入交联聚苯乙烯羧酸 100g，对甲苯磺酸120g、双氧水320g，室温下反应2h，将反应混合物趁热减压过滤，用水洗涤，抽滤、干燥得聚苯乙烯高分子过氧酸；2‑甲基‑1,4‑萘醌的制备：称取60gβ‑甲基萘，300g冰醋酸放入反应瓶中，将反应瓶放入微波反应器中，设置微波功率300W，开动搅拌混合均匀，加热至60℃，投入85g聚苯乙烯型高分子过氧酸，恒温反应1小时，反应结束后，将反应液倒入冰水混合物中，搅拌，2‑甲基‑1,4‑萘醌以沉淀形式析出，抽滤，重结晶，得到2‑甲基‑1,4‑萘醌，产率为65.8％。