[发明专利]一种燃料电池催化剂及其制备方法

摘要

一种燃料电池催化剂及其制备方法，属于燃料电池催化剂技术领域。是以多壁碳纳米管为载体，Ag@Pt的复合纳米颗粒均匀的分布在多壁碳纳米管壁上，H₃PW₁₂O₄₀通过CS均匀的分散在Ag@Pt/MWCNTs上。制备方法是将多壁碳纳米管与硝酸银分散在水中，加入硼氢化钠还原硝酸银，反应得Ag/MWCNTs；将Ag/MWCNTs超声分散在乙二醇中，加入氯铂酸溶液，调节pH值得到Ag@Pt/MWCNTs；再将Ag@Pt/MWCNTs依次分散在CS和H₃PW₁₂O₄₀水溶液中超声即得。本发明制备工艺简单，制备的催化剂具有较高的催化活性和稳定性，在燃料电池领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种燃料电池催化剂的制备方法，燃料电池催化剂以多壁碳纳米管MWCNTs为载体，核壳型的复合纳米颗粒Ag@Pt均匀的分布在多壁碳纳米管壁上形成Ag@Pt/MWCNTs，同时H₃PW₁₂O₄₀即PW₁₂通过壳聚糖掺杂负载在Ag@Pt/MWCNTs上，形成Ag@Pt/MWCNTs‑CS‑PW₁₂催化剂；其特征在于，包括以下步骤：A.多壁碳纳米管的氧化称取一定量的多壁碳纳米管置于反应器中，再向瓶中加入适量浓硝酸，置于油浴锅中60℃‑90℃条件下回流4‑6h，洗涤、过滤，干燥；用浓硝酸处理多壁碳纳米管在管壁产生一些含氧基团，以便于与金属结合，产生活性位点；B.Ag@Pt/MWCNTs复合催化剂的制备采用两步还原法，制备以多壁碳纳米管MWCNTs为载体的Ag@Pt/MWCNTs的电化学催化剂；⑴Ag/MWCNTs的电化学催化剂先称取一定量的硼氢化钠分散到乙醇溶液中超声形成均匀的60‑100mmol/L的硼氢化钠/乙醇溶液备用；然后再分别称取硝酸银、柠檬酸钠和预先氧化过的MWCNTs置于另一反应器中，加入适量的蒸馏水使硝酸银的摩尔浓度为0.5‑5mmol/L，超声分散成为均匀的悬浊液；然后将准备好的硼氢化钠/乙醇溶液滴入到上述硝酸银悬浊液中，洗涤、过滤，干燥得到Ag/MWCNTs；⑵Ag@Pt/MWCNTs的电化学催化剂先称取KOH分散到乙二醇中配成体积百分含量为5‑10％的KOH/乙二醇溶液，超声2h使其混合均匀备用；然后称取Ag/MWCNTs黑色粉末置于干燥洁净的另一反应器中，再加入乙二醇溶液，Ag/MWCNTs：乙二醇的用量关系40‑90mg：30‑50mL，超声分散形成均匀溶液，然后向其中加入氯铂酸溶液，组成回流装置，加热到80‑100℃，用KOH/EG溶液调节反应的pH在5～9之间，加热回流4‑6h，洗涤、过滤，干燥即得到产物Ag@Pt/MWCNTs；C.Ag@Pt/MWCNTs‑H₃PW₁₂O₄₀的制备称取Ag@Pt/MWCNTs超声分散在含有壳聚糖CS的醋酸水溶液中，室温下搅拌10‑24h，水洗抽滤，在50℃真空干燥箱中干燥24h，研磨可得Ag@Pt/MWCNTs‑CS；上述壳聚糖的质量百分比浓度为0.1‑0.5wt％，醋酸的质量百分比浓度为1‑5wt％；称取H₃PW₁₂O₄₀超声分散在水中形成分散液，每5mg H₃PW₁₂O₄₀对应4.5ml‑5ml水，然后分散液中加入上述制备的Ag@Pt/MWCNTs‑CS，室温下搅拌3‑6h，水洗抽滤，在50℃真空干燥箱中干燥，研磨可得Ag@Pt/MWCNTs‑CS‑PW₁₂。