[发明专利]一种从竹叶中提取竹叶黄酮的方法

摘要

本发明公开了一种从竹叶中提取竹叶黄酮的方法，包括：采用高压匀浆方法从竹叶中提取竹叶黄酮获得粗提液，然后使用所制备的酰胺化磁性吸附剂选择性吸附粗提液中的竹叶黄酮，从而简单高效地实现竹叶黄酮的分离。采用本发明方法从竹叶中提取竹叶黄酮，对环境友好、提取率高，产品质量好，生产周期短、操作方便、成本较低、适合工业化生产。

主权项

1.一种从竹叶中提取竹叶黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提取竹叶黄酮：取竹叶干燥、粉碎为60～100目后，加水搅拌30～60分钟，超声分散10～20分钟，得到固含量为5～10％的水分散液；在压力60～100MPa的条件下，将所述水分散液进行高压匀浆处理20～60分钟，得到匀浆液；将所述的匀浆液在3500～5000r/min下离心10～20分钟，分离得到上层液体；(2)制备磁性吸附剂：(2.1)向反应器中持续通入氩气，将10～30重量份的分子量为1000～2000的聚乙二醇和0.5～2重量份的十二烷基硫酸钠加入到反应器中混合，剧烈搅拌的同时以7～9℃/min速率升温至70～90℃，保持当前温度的同时向其中加入0.5～1.5重量份的乙酰丙酮铁，继续搅拌5～15分钟，再以7～9℃/min的速率升温至240～280℃，反应60～90分钟后，停止加热使自然冷却；将冷却后的反应物用丙酮超声分散后，磁性分离得到沉淀；将1～5重量份的所述沉淀超声分散在100重量份的去离子水中，制得第一溶液；(2.2)将80～90重量份丙烯酸甲酯，10～20重量份乙二醇二甲基丙烯酸酯、80～100重量份正庚烷、1～3重量份偶氮二异丁腈混合均匀，制成第二溶液；其中，丙烯酸甲酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的总重量份数为100份；(2.3)将第一溶液和第二溶液按照体积比为2:1～4:1的比例进行混合，以60～100r/min转速持续搅拌，以0.5～1℃/min的速率，升温至60～70℃反应2～3小时，继续升温至75～80℃反应2～3小时，最后升温至85～90℃反应6～8小时，冷却至室温后，经过滤、洗涤、干燥处理，得到第一固相物质；(2.4)将所述第一固相物质浸泡于N,N‑二甲基甲酰胺中充分溶胀，再向其中加入二乙烯三胺混合均匀，将其加热到120～130℃，反应12～24小时，冷却至室温后，将得到的产物进行水洗和真空干燥，得到第二固相物质；将所述第二固相物质浸泡于醋酸酐充分溶胀后，升温至70～80℃反应10～12小时，冷却至室温后，将得到的产物水洗后，得到磁性吸附剂；其中，所述第一固相物质:N,N‑二甲基甲酰胺:二乙烯三胺:醋酸酐的质量比为1:(4～10):(1～6):(1～6)；(3)分离竹叶黄酮：(3.1)将步骤(2)得到的所述磁性吸附剂与步骤(1)得到的所述上层液体按照1g:(50～150)mL的计量比混合，超声分散5～10分钟，振荡吸附1～3小时；然后通过磁分离将吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂从液相分离出来，用质量浓度为5～15％的乙醇水溶液清洗吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂，再次磁分离，弃去清洗液，得到吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂；(3.2)向清洗后的吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂中加入含乙酸体积百分比为1～3％的乙醇和乙酸混合液，振荡洗脱30～60分钟，磁分离后，收集洗脱液；重复洗脱1～5次，所述乙醇和乙酸混合液的总用量为取用的所述上层液体的体积的2～5倍，合并所有洗脱液，经浓缩和减压干燥，得到竹叶黄酮。