[发明专利]一种氟碳醇的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种氟碳醇的制备方法及其应用，制备方法是以六氟环氧丙烷为原料，在适宜反应温度，且在催化剂溶剂的作用下，六氟环氧丙烷发生调节聚合生成二聚体以及三聚体，无需分离直接转化为甲酯，通过精馏得到二聚体、三聚体甲酯，分别还原得到二聚体氟碳醇、三聚体氟碳醇，最后再次精馏，纯度高达99.7％。

主权项

1.一种氟碳醇的制备方法，其特征在于，依次进行以下步骤：(1)在反应釜中加入溶剂与催化剂，通入原料六氟环氧丙烷气体，控制其通气速率为5～100g/h，控制反应体系中反应温度为‑20℃～50℃，反应压力为常压，使反应连续进行；(2)停止通入原料六氟环氧丙烷气体，体系自然恢复至室温，反应完成后分离得到六氟环氧丙烷二聚体粗品、六氟环氧丙烷三聚体粗品和六氟环氧丙烷四聚体粗品；(3)无需分离纯化，将六氟环氧丙烷二聚体粗品、六氟环氧丙烷三聚体粗品、六氟环氧丙烷四聚体粗品加入到等体积甲醇的冰水浴中，生成六氟环氧丙烷二聚体甲酯粗品、六氟环氧丙烷三聚体甲酯粗品和六氟环氧丙烷四聚体甲酯粗品；(4)加入两倍体积水，分离水相与氟相；(5)对六氟环氧丙烷二聚体甲酯粗品、六氟环氧丙烷三聚体甲酯粗品和六氟环氧丙烷四聚体甲酯粗品进行精馏，根据沸点不同，可以得到全氟丙酰氟甲酯、六氟环氧丙烷二聚体甲酯粗品、六氟环氧丙烷三聚体甲酯粗品以及六氟环氧丙烷四聚体甲酯粗品；(6)在玻璃反应瓶中分别加入六氟环氧丙烷二聚体甲酯粗品和甲醇，置于冰水浴中，控制温度低于20℃，慢慢加入还原剂硼氢化钠，直到完全反应，在室温下搅拌两小时；再加入两倍体积水，分离氟相与水相，再用碱金属硫酸盐干燥，得到六氟环氧丙烷二聚体醇粗品；同理，使用步骤(6)相同的方法能够制备六氟环氧丙烷三聚体醇粗品和六氟环氧丙烷四聚体醇粗品；(7)使用精馏塔对六氟环氧丙烷二聚体醇粗品、六氟环氧丙烷三聚体醇粗品和六氟环氧丙烷四聚体醇粗品进行精馏，得到高纯度的六氟环氧丙烷二聚体醇、六氟环氧丙烷三聚体醇和六氟环氧丙烷四聚体醇。