[发明专利]用于合成烷氧基取代的苯甲醛的有效工艺

摘要

本发明涉及从相应的烷氧基取代的苯得到烷氧基取代的苯甲醛的合成过程。烷氧基取代的苯甲醛是具有较广商业价值的产品，并被用作香料和香精应用以及医药成分中的终端产品和中间体。例如，3，4‑亚甲二氧基苯甲醛(也被称之为天芥菜精或胡椒醛)被广泛用作以上应用中的终端产品和中间体。其它例子包括作为活性医药中间体合成中的中间体的3，4‑二甲氧基苯甲醛、3，4，5‑三甲氧基苯甲醛和3，4‑亚乙二氧基苯。

主权项

一种从式II的相应烷氧基苯制备式I的烷氧基取代的苯甲醛的工艺，其中，R1、R2和R3彼此独立，R2代表烷氧基‑OR，其中，R为取代或未取代的C1‑C4烷基、或取代或未取代C3‑C6环烷基，或者R1和R2共同形成由‑O‑(CH2)n‑O‑所示的亚烷基二氧基，其中n为1、2、3或4,R1代表H、R或‑OR,其中，R为取代或未取代的C1‑C4烷基、或取代或未取代的C3‑C6环烷基，或者R1和R2共同形成由‑O‑(CH2)n‑O‑所示的亚烷基二氧基，其中n为1、2、3或4,并且，R3为在芳环上除了1、3和4之外的其它任意位置上的取代基并代表H、R、‑OR,其中，R为取代或未取代的C1‑C4烷基、或取代或未取代的C3‑C6环烷基,或者R3代表选自Cl、Br和I的卤素或选自CN、NO2、NH2和‑CONH2的含氮基团，以直通化学工艺，包括以下步骤：a)在有机溶剂中使式II的化合物所示的起始物质卤甲基化，从而得到式VII的化合物；b)将产生的含有式VII的化合物的反应物料与六亚甲基四胺相接触，得到式VIII的络合物；c)分解所述式VIII的络合物从而产生所述式I的化合物，包括：在双相反应中，将步骤b)的所述反应物料与酸、碱、盐或其混合物相接触；d)分离出含有式I的化合物的步骤c)的所述双相反应物料的有机溶剂层；以及e)分离基本纯的式I的化合物，其产率约为80％，包括：从步骤d)的所述有机溶剂相中回收所述有机溶剂，接着通过标准纯化工艺纯化粗物料。