[发明专利]一种高光学纯度乙酰基四氢呋喃的工业化制备方法在审
申请号: | 201610000556.X | 申请日: | 2016-01-04 |
公开(公告)号: | CN105566257A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 袁伟成;邢志奎;徐小英;牟行彦;李宗林;欧仁树;葛真真;赵建强;陈诚;雷继中 | 申请(专利权)人: | 成都丽凯手性技术有限公司 |
主分类号: | C07D307/12 | 分类号: | C07D307/12 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 杨兵 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种高光学纯度乙酰基四氢呋喃的工业化制备方法,属于化学合成领域,以四氢呋喃甲酸为原料,经氯化得到四氢呋喃甲酰氯,再与麦氏酸缩合,经水解得到目标化合物乙酰基四氢呋喃;本发明的制备方法,原料成本低,不需要使用格氏试剂,产品性状稳定,纯度可达98%以上,光学纯度可达99%以上,收率可达70%以上;本方法经过了实际工业化生产验证,质量稳定,反应条件温和,操作安全可靠,二氯甲烷可回收套用,工艺重现性好,制备成本低,是一种可靠的高光学纯度乙酰基四氢呋喃的工业化制备方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 光学 纯度 乙酰 基四氢 呋喃 工业化 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高光学纯度乙酰基四氢呋喃的工业化制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1) 以四氢呋喃甲酸(Ⅳ)为原料,在催化剂作用下,在有机溶剂环境下,滴加入酰氯化试剂,进行取代反应得到四氢呋喃甲酰氯(Ⅲ);(2) 步骤(1)所得的四氢呋喃甲酰氯,在碱存在下,在有机溶剂中与丙二酸亚异丙酯缩合,得到缩合物(Ⅱ);(3)步骤(2)所得的缩合物(Ⅱ)在酸存在下,进行水解,然后经过萃取、浓缩、蒸馏得产物乙酰基四氢呋喃(Ⅰ);其中,四氢呋喃甲酸(Ⅳ)选自S‑四氢呋喃甲酸、R‑四氢呋喃甲酸或消旋的四氢呋喃甲酸。
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