[发明专利]无重金属染料的制备方法

摘要

本发明涉及一种无重金属染料的制备方法，包括以下步骤：将4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚加入至氢氧化钠溶液中，加入亚硝酸钠得到A溶液；将A溶液滴加至水、冰和盐酸中得到重氮盐；将1,3,5-吡唑酮溶解于碳酸钠和氢氧化钠中得到偶合液，将重氮盐加至偶合液中反应，得到偶氮染料；将碱性硫酸铬溶解于水中，加入已用氢氧化钠溶解的水杨酸溶液，制备铬化剂；将偶氮染料和铬化剂混合，调节pH值为10-11，以偶氮染料消失为反应终点，将上述反应液冷却至65-70℃，析出染料，冷却至45℃以下，进行过滤、洗涤和干燥，即可得到无重金属染料。采用本发明提供的制备方法制备出来的染料无重金属，对人身体伤害小，还可减少环境污染。

主权项

一种无重金属染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将4‑特戊基‑2‑氨基‑6‑硝基苯酚加入至氢氧化钠溶液中，并在其中加入亚硝酸钠，均匀搅拌后，得到A溶液；将水、冰和盐酸混合制作B溶液，将A溶液滴加至B溶液中，并控制反应温度为0‑5℃，得到重氮盐；步骤二：将乙酰基乙酰苯胺溶解于碳酸钠和氢氧化钠溶液中，得到偶合液，将所述重氮盐加入至偶合液中进行反应，直至重氮盐消失，进行过滤，滤饼进行打浆得到偶氮染料；步骤三：将碱性硫酸铬溶解于水中，并保持温度在75‑82℃，再加入已用氢氧化钠溶解的水杨酸溶液，升温至98‑105℃，进行回流反应2‑3小时，将温度降低至75‑82℃，调节溶液pH值为7‑8，然后加入氨水，升温至95‑97℃，反应2‑3小时后，冷却至室温，即可得到铬化剂；步骤四：将所述偶氮染料和铬化剂按照2:1的比例进行混合，并采用氨水调节pH值为10‑11，升温至98‑100℃，以偶氮染料消失为反应终点，将上述反应液冷却至65‑70℃，加入氯化钠来析出染料，然后冷却至45℃以下，进行过滤、洗涤和干燥，即可得到无重金属染料。