[发明专利]一种醌催化的三氟甲基化光催化合成方法

摘要

本发明公开了一种醌催化的三氟甲基化光催化合成方法。本发明拟解决目前工业三氟甲基化反应中氟化氢、四氟化硫等强腐蚀、剧毒氟化试剂的使用问题，同时利用无金属催化剂，避免了工业中催化剂的重金属污染问题，具有良好的实际应用前景。利用最简单廉价的苯醌及其衍生物作为光催化剂，Langlois试剂‑三氟甲基亚磺酸钠（CF3SO2Na）为三氟甲基源，在可见光的温和条件下，实现了无金属光催化三氟甲基化反应，并且通过自制固定床反应器得出了完整的全循环反应。也可进一步根据实际需要对具有生物活性、药物活性的有机分子进行三氟甲基修饰。本发明合成条件温和、原料廉价易得、低环境污染、有利于大规模的工业生产，具备显著的经济和社会效益。

主权项

一种醌催化的三氟甲基化光催化合成方法，其特征在于：以单环醌类化合物作为光催化剂，三氟甲基亚磺酸钠作为三氟甲基源，乙腈作为溶剂，和底物混合后，在二氧化锰固定床反应器内经可见光催化反应；单环醌类化合物和三氟甲基亚磺酸钠的摩尔比为2:1~2:7，乙腈和底物的摩尔比为3:1~3:8；所述二氧化锰固定床反应器其制备方法为：取50~70目二氧化锰颗粒和二氧化硅颗粒填充于玻璃管中，两端密封以玻璃棉，制成二氧化锰固定床反应器；所述固定床反应器内二氧化锰颗粒与二氧化硅颗粒质量比为4:1~4:11；具体步骤为：将单环醌类化合物和三氟甲基亚磺酸钠混合，取混合样品于二氧化锰固定床反应器中，再将乙腈和底物混合溶液倒入反应器中，反应是在空气气氛下，可见光照射条件下进行的，得到均匀透明的产物液体；其中单环醌类化合物为苯醌；底物为5,6‑二甲氧基‑1‑茚酮或苯。