[发明专利]从雷公藤中制备雷公藤乙素的方法有效
| 申请号： | 201610003311.2 | 申请日： | 2016-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN105601700B | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 刘建群;伍秋珊;余昭芬;舒积成;廖琦;刘英俊 | 申请（专利权）人： | 江西中医药大学 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 330004 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从雷公藤中制备雷公藤乙素的方法。将雷公藤根用乙醇水溶液加热回流提取，得到总浸膏。将总浸膏用乙酸乙酯溶解数次至不再溶解，得乙酸乙酯部位。将乙酸乙酯部位依次经中性氧化铝色谱柱、MCI GEL色谱柱和硅胶色谱柱层析，得雷公藤乙素粗品。最后用乙酸乙酯重结晶，得雷公藤乙素纯品。该法提取制备过程相对简单、设备要求低、产品得率高、纯度高、适合雷公藤乙素的大规模分离制备。 | ||
| 搜索关键词： | 雷公藤 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.从雷公藤中制备雷公藤乙素的方法，其特征在于它包含以下步骤： ① 将雷公藤根切片，用3～10倍量的70%～95%乙醇水溶液加热回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，减压浓缩回收乙醇得到总浸膏，将总浸膏用乙酸乙酯溶解数次至不再溶解，合并乙酸乙酯溶液，减压浓缩回收乙酸乙酯得乙酸乙酯部位；② 将乙酸乙酯部位经10～30倍量中性氧化铝色谱柱层析，先用体积比2:3的石油醚—乙酸乙酯洗脱，洗脱液弃去，再用体积比3:1的乙酸乙酯—甲醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得中性氧化铝色谱柱洗脱部位；③ 将中性氧化铝色谱柱洗脱部位经MCI GEL色谱柱层析，先用体积比1:3的甲醇—水洗脱，洗脱液弃去，再用体积比1:1的甲醇—水洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得MCI GEL色谱柱洗脱部位；④ 将MCI GEL色谱柱洗脱部位经10～30倍量硅胶色谱柱层析，先用体积比7:4的石油醚—乙酸乙酯洗脱，洗脱液弃去，再用体积比1:1的石油醚—乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得硅胶色谱柱洗脱部位，并析出雷公藤乙素粗品；⑤ 将雷公藤乙素粗品用乙酸乙酯结晶，得到雷公藤乙素粗晶，再用乙酸乙酯重结晶1～2次，得雷公藤乙素纯晶。
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