[发明专利]一种改善八苯基笼型倍半硅氧烷在聚酰亚胺基材中分散性能的方法

摘要

一种改善八苯基笼型倍半硅氧烷(Ph‑POSS)在聚酰亚胺基材中分散性能的方法，属于笼型倍半硅氧烷(POSS)/聚酰亚胺(PI)杂化材料的制备技术领域。本发明通过对部分Ph‑POSS进行修饰，将单纯的共混体系变为一种共聚与共混相结合的体系，从而改变聚酰亚胺基材微观链结构，以达到改善Ph‑POSS在聚酰亚胺基材中的分散性的作用。该方法解决了单纯共混所出现的相分离问题。同时相比于在填料上修饰功能基团已达到良好分散性的传统共混方法，该方法简化了工艺、节约了成本、更利于工业化生产。其可以广泛应用于各种聚酰亚胺基材与Ph‑POSS的复合材料的制备。所制备的复合材料将具体有优异的耐高温性能，机械性能以及介电性能，可以应用于微电子、航空航天等领域。

主权项

一种改善八苯基笼型倍半硅氧烷Ph‑POSS在聚酰亚胺基材中分散性能的方法，其步骤如下：(1)合成基体聚酰胺酸PAA溶液在氮气保护的容器中，将4，4`‑二氨基二苯醚ODA和3,3,4,4‑联苯二酐BPDA按摩尔比1：1.08～1.17投料，无水DMF为溶剂，固含量为10％～30％，0℃条件下，恒温搅拌8～24小时，获得PAA溶液；(2)制备OAPS冰盐浴、搅拌条件下，将质量比1：5～6的八苯基笼型倍半硅氧烷Ph‑POSS和氯仿混合，然后缓慢滴加与氯仿等体积的发烟硝酸；滴加完毕后，继续在冰盐浴条件下反应1～2小时，之后于室温条件下继续搅拌6～12小时；反应结束后，出料于冰水混合物中，收集有机相；反复水洗有机相，直至pH＝7.0，蒸馏除掉氯仿，获得淡黄色粉末，为中间产物ONPS；以等质量的ONPS与铁粉为原料，以乙醇为溶剂，固含量为10％～20％，调节pH＝3.0～5.0，之后在氮气保护下加热回流6～12小时；待体系降温至室温后过滤，滤液出料于水中，反复水洗析出淡黄色粉末，真空条件下烘干获得OAPS；(3)共混前对填料的预处理以OAPS、Ph‑POSS为反应物，OAPS的摩尔用量为PAA摩尔量的1/7～1/8，Ph‑POSS的质量用量为PAA质量的1％～5％，以无水DMF为溶剂，固含量为40～60％，在超声震荡条件下反应2～6小时使OAPS全部溶解并使Ph‑POSS充分分散，获得由溶剂与填料组成的浊液；(4)杂化材料的制备于0℃氮气保护下，向PAA溶液中加入步骤(3)得到的由溶剂与填料组成的浊液，机械搅拌2～4小时；采用流延成膜的方法铺膜获得亚胺化之后的POSS/PI杂化材料薄膜。