[发明专利]CaCu3Ti4O12晶体生长原料的合成方法及制备CaCu3Ti4O12晶体的方法

摘要

本发明属于晶体生长技术领域，提供了一种CaCu3Ti4O12晶体生长原料的合成方法，将CaCO3、CuO和TiO2按照配比充分混合均匀、压制成块状、高温烧结后成为晶体生长的起始原料。还提供了一种制备CaCu3Ti4O12晶体的方法，将上述烧结体放入晶体生长炉中，以铂金坩埚作为生长容器，升温至熔化后，搅拌溶液，然后冷却至饱和点以上5～15℃，得到混合均匀的熔体，将籽晶预热后缓慢引入晶体生长炉开始试探饱和温度，20～24h后籽晶未熔未长，则开始以0.1～2℃/day的降温速率缓慢生长，晶体生长结束后，提出晶体然后缓慢降至室温，取出得到CaCu3Ti4O12晶体。CaCu3Ti4O12晶体具有巨介电常数，有望用于新信息存储材料等领域。

主权项

一种CaCu3Ti4O12晶体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1).以纯度皆为99.9％的CaCO3、CuO和TiO2为初始原料，按照Ca2+:Cu2+:Ti4+的摩尔比1:(57～61):(19～21)称取原料；(2).将所述的原料充分混合均匀，压制成块，接着进行块料烧结，烧结过程在930～960℃下恒温烧结8～12h，得到的CaCu3Ti4O12晶体生长原料；(3).将得到的CaCu3Ti4O12晶体生长原料放入晶体生长炉中，升温至1180～1200℃熔化，恒温10～24h，搅拌溶液24h，取出搅拌桨，再恒温10～24h，然后快速冷却到饱和温度以上5～15℃，得到混合均匀的熔体；(4).将籽晶预热后缓慢引入晶体生长炉，并接触熔体液面，开始试探确认饱和温度，当24h后籽晶未熔未长，即为饱和温度；(5).将熔体于饱和点以上30～50℃过热处理8～10h，缓慢降至饱和温度，待温度稳定1h后使籽晶缓慢接触熔体液面，开始以0.1～2℃/day的降温速率缓慢生长晶体，旋转籽晶杆；(6).晶体生长结束后，将晶体从熔体中提脱，晶体距液面10mm，以20℃/h的降温速率降至室温，取出晶体。