[发明专利]一种高容量锅炉烟气粘结镁基储氢材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种高容量锅炉烟气粘结镁基储氢材料的制备方法，属于新能源领域。该方法利用高温裂解法制得氧化石墨纳米薄片作为催化剂，连同锅炉烟气包覆后的镁粉，以及微晶碳作助磨剂，经机械研磨混合后热反应制得高容量锅炉烟气粘结镁基储氢材料，以自制氧化石墨纳米薄片代替过渡金属化合物催化剂，利用其能提供大量的缺陷空位和活性位点来改善金属镁的吸放氢性能，最终提高储氢容量，既解决了传统储氢材料储氢容量低，稳定性不足的缺陷，又解决了过渡金属化合物少量添加就会提高很大质量百分比的不足，制备过程简单易操作，原料易得，成本低廉，具有高效的储氢性能。

主权项

一种高容量锅炉烟气粘结镁基储氢材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取5～10g石墨粉放入1L烧杯中，加入100～110mL质量浓度为98%的浓硫酸，于0～4℃的冰水浴中缓慢搅拌，在搅拌过程中再加入30～40mL浓度为0.3mol/L的硝酸，继续搅拌3～5min后加入10～15g高锰酸钾，室温下于磁力搅拌机上以200～300r/min的转速搅拌反应2～3天，得泥浆状产物；（2）向上述泥浆状产物中继续加入300～400mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌至反应物分散均匀，逐滴滴入15～20mL质量浓度为30%的双氧水，使其剧烈放热反应1～2h，放入冰箱中，在4～6℃下静置分层，分离得到下层浆状物放入卧式离心机，以12000～13000r/min的转速离心5～10min，分离去除上清液得到沉淀物；（3）取3～5g上述得到的沉淀物放入干燥坩埚中，移入高温管式炉，在氩气的保护下，升温至800～900℃，保温烧结15～20min，制得氧化石墨纳米片；（4）将100～200g无烟煤放入氧化锆研钵中，研磨成粉备用，再取300～500g镁粉装入带有微孔的直径为30cm的金属球中，将其放置在锅炉烟气排气管口，用锅炉烟气对其进行烟熏，在烟熏的过程中不断转动金属球，使烟气和镁粉能充分接触，烟熏时间为12～15h；（5）将烟熏后镁粉、研磨后的无烟煤以及氧化石墨纳米片按质量比为6:2:1进行混合后放入行星球磨机中，按磨球与物料质量比为20:1加入碳化钨球磨珠，向罐内通入氢气，通气速率为10～15mL/min，直至罐内压力达到1～2MPa，球磨2～4h；（6）球磨结束后，在氩气气氛的手套箱中将物料移入碳化钨反应管中并密封，放入管式炉中，以20～30℃/min的速率程序升温至500～600℃进行热处理4～5h，最后在2～3MPa的氢气氛围下进行储氢后即得一种高容量锅炉烟气粘结镁基储氢材料。