[发明专利]一种Ga‑La‑S硫系玻璃的制备装置及其制备方法

摘要

本发明公开了一种Ga‑La‑S硫系玻璃的制备装置及其制备方法，特点是包括摇摆炉，摇摆炉内设置有两端密封的石英安瓿瓶，石英安瓿瓶的瓶壁中间设置有卡槽，卡槽与石英安瓿瓶的底部之间设置有玻碳坩埚，玻碳坩埚的外壁与所述的石英安瓿瓶内壁紧贴，制备方法包括将原料按比例混合后放入玻碳坩埚内；将石英安瓿瓶进行抽真空同时加热至110℃后保持2小时以上直至瓶内的压强降至1×10‑3Pa后，封接石英安瓿瓶步骤；将石英安瓿瓶放置到摇摆炉中加热到1150℃，同时摇摆炉摇摆反应，倒置摇摆炉静置后取出安瓿瓶放入水中淬冷，最后放入退火得到产品的步骤，优点是既可以获得较高的冷却速率，又能制备纯度较高的Ga‑La‑S硫系玻璃。

主权项

一种制备Ga‑La‑S硫系玻璃的方法，采用的制备装置包括摇摆炉，所述的摇摆炉内设置有石英安瓿瓶，所述的石英安瓿瓶的两端密封，所述的石英安瓿瓶的瓶壁中间设置有向内凹陷的卡槽，所述的卡槽与所述的石英安瓿瓶的底部之间设置有玻碳坩埚，所述的玻碳坩埚为上端开口且下端密封的圆筒体，所述的玻碳坩埚的外壁与所述的石英安瓿瓶内壁紧贴，其特征在于包括以下步骤：（1）将石英安瓿瓶进行脱羟基预处理，玻碳坩埚表面进行去杂质预处理，将玻碳坩埚置入石英安瓿瓶内部，将石英安瓿瓶用氢氧焰在玻碳坩埚上方烧制出一个用于固定玻碳坩埚的向内凹陷的卡槽，将制备Ga‑La‑S硫系玻璃的原料按比例混合后放入石英安瓿瓶底部的玻碳坩埚内；（2）将石英安瓿瓶进行抽真空，同时将石英安瓿瓶加热至110℃后保持2小时以上除去附着在石英安瓿瓶以及原料中的水分子，直至石英安瓿瓶内的压强降至1×10‑3Pa后，用氢氧火焰封接石英安瓿瓶的管口；（3）将封接好的石英安瓿瓶正向放置到摇摆炉中间，缓慢加热到1150 ℃，加热的过程中摇摆炉在±30°内进行摇摆使原料均化，在1150 ℃的温度下熔融反应10~12 h，然后将摇摆炉旋转180 ℃使熔融液体流入石英安瓿瓶内，静置10 min后从摇摆炉内取出安瓿瓶放入水中淬冷，最后放入退火炉中退火5 ‑8h后得到柱状Ga‑La‑S硫系玻璃。