[发明专利]一种经分子内关环反应制备异橙酮类化合物的方法有效
申请号: | 201610014968.9 | 申请日: | 2016-01-08 |
公开(公告)号: | CN105541767B | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 邹永;徐田龙;盛剑飞;位文涛;张学景 | 申请(专利权)人: | 中山大学;广州中大南沙科技创新产业园有限公司 |
主分类号: | C07D307/83 | 分类号: | C07D307/83 |
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地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种经分子内关环反应制备异橙酮类化合物的方法,是以E‑2‑(2‑溴代芳基)‑3‑芳基丙烯酸类化合物为原料,在催化剂与配体作用下,在碱的存在及微波反应条件下,于溶剂中反应一段时间;反应完成后,将反应液倒入水中,酸化至pH=3~4,萃取,干燥,旋干溶剂,纯化,得到异橙酮类化合物。该方法具有原料简单易得、反应时间短、后处理简单、收率较高等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 分子 内关 反应 制备 酮类 化合物 方法 | ||
【主权项】:
一种经分子内关环反应制备异橙酮类化合物的方法,其特征在于:是以E‑2‑(2‑溴代芳基)‑3‑芳基丙烯酸类化合物为原料,在催化剂与配体作用下,在碱的存在及微波反应条件下,于溶剂中反应一段时间;反应完成后,将反应液倒入水中,酸化至pH=3~4,萃取,干燥,旋干溶剂,纯化,得到异橙酮类化合物;所述的催化剂是醋酸铜、氧化铜、碱式碳酸铜、氢氧化铜、硫酸铜、五水硫酸铜、氧化亚铜、碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜或噻吩‑2‑甲酸亚铜;所述的配体是4‑二甲氨基吡啶、四甲基乙二胺、8‑羟基喹啉、1,10‑邻啡啰啉或甘氨酸;所述的碱是三乙烯二胺、磷酸三钾、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、乙醇钠、吡啶或三乙胺;所述的溶剂是二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、聚乙二醇‑200或聚乙二醇‑400;E‑2‑(2‑溴代芳基)‑3‑芳基丙烯酸类化合物、催化剂、配体、碱的物质的量之比为1:(0.05~0.3):(0.05~0.3):(1~3);反应温度为130~150℃,反应时间为2~30分钟。
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