[发明专利]一种六方晶钨青铜纳米短棒粒子及其制备方法

摘要

本发明公开一种利用钨酸盐为原料制备MxWO3钨青铜纳米短棒粒子的方法，属于纳米技术和节能环保领域。首先通过阳离子交换法或快速酸化法制备高比表面积的固态胶状钨酸，然后以固态胶状钨酸为钨源，通过热反应合成MxWO3钨青铜纳米短棒粒子，所合成的纳米短棒粒子尺寸小、粒度均匀度高，呈纳米短棒状，具有很好的分散性等特点，特别适合用于制备透明隔热涂料及其薄膜。制备的粉体经过氮气热处理或还原热处理后可进一步提升其可见光透过性和近红外遮蔽/隔热性能。适用于制备玻璃透明隔热涂料及隔热、发热复合物，如隔热薄膜、隔热窗帘、太阳能集热器、太阳能热水器涂层、发热纤维、隔热保温板、光热治疗等等。

主权项

一种六方晶钨青铜纳米短棒粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）通过树脂交换‑溶胶凝胶法或快速酸化法制备固态胶状钨酸；其中：所述树脂交换‑溶胶凝胶法包括如下步骤：① 将钨酸盐溶解到水中获得浓度在0.1~2mol/L的钨酸盐溶液；② 利用阳离子交换树脂将钨酸盐溶液转化为钨酸溶液；③ 将所得的钨酸溶液在0~100℃下静置陈化0.01~48h使之凝胶，得到固态胶状钨酸；所述快速酸化法包括如下步骤：① 将钨酸盐溶解到水中获得浓度在0.01~5mol/L的钨酸盐溶液；② 在搅拌条件下将过量的酸性溶液快速加入到钨酸盐溶液中，使其pH≤1；所述的酸性溶液为乳酸、酒石酸、冰醋酸、草酸、盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸中的一种或其混合溶液，浓度在0.1~18.4mol/L；③ 持续搅拌生成絮胶状钨酸悬浮物后进行抽滤得到固态胶状钨酸；所述的钨酸盐选自偏钨酸铵、正钨酸铵、仲钨酸铵、碱金属钨酸盐，或其混合物；（2）反应前驱液的配制：选取适当的溶剂和诱导剂，配制含M盐和固态胶状钨酸的前驱液，前驱液中M : W的原子摩尔比为 (0.1~1):1，所述的固态胶状钨酸其在反应前驱液中的浓度为0.001~5mol/L；诱导剂在反应前驱液中的摩尔浓度为0.1~5.0mol/L，具体过程为：称取M盐和诱导剂，将其溶解于溶剂中，混合均匀后在搅拌条件下将步骤（1）中通过树脂交换‑溶胶凝胶法制备获得的固态胶状钨酸搅碎后加入其中，继续搅拌1~5h，获得反应前驱液；或，将步骤（1）中通过快速酸化法制备的固态胶状钨酸分散在溶剂中，再于搅拌条件下依次向其中加入M盐、补充加入溶剂、加入诱导剂，充分搅拌混合均匀，获得反应前驱液；其中：所述溶剂为水、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙醚、乙酸、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙酰丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙腈、吡啶、苯酚中的一种或其混合物；所述的诱导剂为草酸、甲酸、酒石酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、山梨酸、硼氢化钾、硼氢化钠、苯胺、N2H4 ∙ H2O、 N2H4 ∙ HCl、 N2H4 ∙ H2SO4中的一种或其混合物，诱导剂与W原子的摩尔比为0.05~15:1；所述的M盐为含Li、Na、K、Rb、Cs、NH4的盐类，M/W原子摩尔比为0.1~1:1；（3）粉体合成、洗涤及烘干：将步骤（2）配制的反应前驱液在90~400℃反应5~72小时，将反应后的沉淀物依次进行水洗、醇洗，经过离心分离后，在50~80℃下烘干获得MxWO3粉体。