[发明专利]一种反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法有效
申请号: | 201610016391.5 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105481641B | 公开(公告)日: | 2017-10-03 |
发明(设计)人: | 方海滔;金坚勇;陈伟;应永安;杨新华;闫广礼 | 申请(专利权)人: | 浙江环新氟材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/23 |
代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙)33216 | 代理人: | 张费微 |
地址: | 321300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法以CF3CHClCHCl2和无水氟化氢为原料反应生成CF3CHClCHFCl,反应压力为0.2~1.0MPa,反应温度为50~100℃,反应时间为6~8小时;将CF3CHClCHFCl分馏提纯后与金属元素单质在极性溶剂中进行反应,摩尔比为11.3~12,反应温度为70~150℃,反应压力为0.5~1.5MPa;将制得的产物蒸去溶剂后移至另一反应器,在氮气保护下加热至200~300℃,得反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯。该制备方法的反应温度和反应压力低,易于控制和推广,其立体选择性高,比例占最终产物的90%以上,具有强劲的市场竞争力。 | ||
搜索关键词: | 一种 反式 丙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)以CF3CHClCHCl2和无水氟化氢为原料,在反应釜中进行氟化反应,在催化剂作用下生成CF3CHClCHFCl,反应釜中的反应压力为0.2~1.0MPa,反应温度为50~100℃,反应时间为6~8小时;(2)将经步骤(1)制得的CF3CHClCHFCl分馏提纯后与金属元素单质在极性非质子溶剂中进行反应,所述的极性非质子溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜或二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮,反应温度为70~150℃,反应压力为0.5~1.5MPa,经分馏提纯后的CF3CHClCHFCl与金属元素单质的摩尔比为1:1.3~1:2,所述的金属元素单质为铜或锌或镍或铁;(3)将经步骤(2)制得的产物蒸去溶剂后得到固体,并将固体转移至另一反应器中,在氮气保护下加热至200~300℃,得到反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯。
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