[发明专利]一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中铅含量的方法

摘要

本发明公开了一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中铅含量的方法，采用标准加入法，以草酸与磷酸二氢铵作复合基体改进剂，利用氘灯自动扣背景，采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定电子级二乙二醇甲醚中的铅含量。结果表明：检出限为0.144ng/mL，方法相对标准偏差<3.68％，加标回收率在97.0％～107.2之间。本发明样品不经前处理，大大缩短了分析时间，检测方法简便快速，适用于批量二乙二醇甲醚样品中铅的快速测定，具有很好的技术推广价值。

主权项

1.一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中铅含量的方法，其特征在于：以草酸和磷酸二氢铵作复合基体改进剂，其中有机试样电子级二乙二醇甲醚无需进行前处理，直接进样分析；所述复合基体改进剂用量为0～4％，与样品体积比为0～1：1；采用石墨炉原子吸收光谱法、标准加入法，利用氘灯自动扣除背景，根据校准曲线计算待测液的铅含量；其中所述测定电子级二乙二醇甲醚中铅含量方法的具体条件为测定干燥温度为100℃～300℃，干燥时间为5～40s，灰化温度为300℃～1000℃，灰化时间为10～50s，原子化温度为1100～1800℃，原子化时间为1～10s，净化温度为1500℃～2000℃，净化时间为1～10s；在进行原子吸收测定时所述原子吸收条件为：检测波长283.3nm，狭缝0.7nm，灯电流10mA，干燥阶段载气流量100mL/min；灰化及净化阶段载气流量1000mL/min；原子化阶段停气，干燥温度160～260℃、时间为25s；灰化温度800℃、时间25s；原子化温度1400℃、时间为2s；净化温度1600℃、时间为2s；进样量10μL；峰高测量方式。