[发明专利]一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法，制备方法包括（1）将石墨烯或氧化石墨烯与水、粘结剂混合，配制成溶液，然后进行静电喷雾，湿法收集，得到石墨烯或氧化石墨烯微球；（2）将石墨烯微球加入到PVA水溶液中，搅拌分散，滴加交联剂，形成PVA凝胶；（3）将PVA凝胶冷冻干燥，制得含有石墨烯微球的PVA海绵；（4）进行热处理，得到三维多孔石墨烯微球复合材料。通过该方法制备的三维多孔石墨烯微球复合材料具有结构稳定、具有丰富的分级孔结构、堆密度大等特点，由该石墨烯微球复合材料制备的钠离子电池具有容量高、导电性能好、循环性能优异和填充密度大等优点。

主权项

1.一种三维多孔石墨烯微球复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将石墨烯或氧化石墨烯与去离子水混合均匀，去离子水与石墨烯或氧化石墨烯的液固比为1mL：(0.1～0.5)g，再加入适量粘结剂，粘结剂与石墨烯或氧化石墨烯的质量比为(1～10)：1，搅拌配制成溶液，然后进行静电喷雾，湿法收集，得到石墨烯或氧化石墨烯微球；所述粘结剂为葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一种或几种；(2)将PVA加入到去离子水中，在温度T＝60～80℃下搅拌溶解，制得浓度为5～15％的PVA水溶液；(3)将步骤(1)制得的微球直接加入到PVA水溶液中，微球与PVA的质量比为1:(1～5)，高速搅拌3～5h，滴加入浓度为为0.5～1％的交联剂，继续搅拌1～2h，超声静置，去除溶液中的气泡，利用液氮快速冰封溶液，在温度T＝‑80℃下冷冻干燥48～72h，获得疏松的含有石墨烯微球的PVA膜；所述交联剂为马来酸酐、戊二醛、乙二醛、甲醛、苯二甲酰氯、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、苯二甲酸或环氧氯丙烷中的一种或几种；(4)将含有石墨烯微球的PVA膜置于管式炉中在惰性气体气氛中进行热处理，得到三维多孔石墨烯微球复合材料；管式炉的热处理方法为：由室温以5～10℃/min的速率升温至200～300℃预氧化，恒温1～2h，然后将温度升高到600～800℃，氮气保护条件下再保温4‑6h，然后随炉冷却。