[发明专利]一种亚磷酸三乙酯的连续生产方法

摘要

本发明公开了一种亚磷酸三乙酯的连续法生产方法，本发明以无水乙醇和三氯化磷为反应原料，以二甲基苯胺和邻二氯苯为反应溶剂，边反应边通入氨气，反应完成后直接送入连续蒸馏塔减压蒸馏出亚磷酸三乙酯粗品，剩余物料送入洗涤塔加热水洗涤分层，有机层送入蒸馏塔经蒸馏脱水后作为溶剂回套使用，水层送冷却釜冷却后结晶出氯化铵固体，母液继续用于洗涤蒸馏剩余物料。所得亚磷酸三乙酯经精馏塔精馏后纯度为99.5～99.9％，所得氯化铵可作为铵肥原料。本发明可避免亚磷酸三乙酯参与水洗过程中分解反应的发生，只需对母液简单蒸馏即可脱水，无须引入盐塔脱水，可避免二次固废的产生，极大的减少对环境的污染，劳动强度低，生产成本低。

主权项

一种连续法生产亚磷酸三乙酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)用泵将二甲基苯胺和邻二氯苯输送到连续反应器，同时通入乙醇，三氯化磷，氨气，反应温度‑15～55℃，反应完成后，将反应产物直接输送到连续精馏塔减压蒸馏，控制真空度‑0.085～‑0.095Mpa，得亚磷酸三乙酯粗品；(2)将步骤(1)蒸馏剩余物料经泵输送到连续水洗塔，经30～95℃的热水洗涤后，水层从上部流出到结晶釜，有机层输送到蒸馏脱水塔蒸馏脱水；将结晶釜冷却至10～35℃后析出氯化铵晶体，分离得氯化铵和母液，母液输送到连续水洗塔循环使用；将蒸馏脱水塔中的有机层加热至100～200℃脱去水分，经冷却后输送到步骤(1)中的连续反应器循环使用；(3)将步骤(1)制得的亚磷酸三乙酯粗品输送到精馏塔精馏得到纯度为99.5～99.9％的亚磷酸三乙酯成品。