[发明专利]一种松仁提取物及其制备工艺和用途有效

专利信息
申请号: 201610018013.0 申请日: 2016-01-12
公开(公告)号: CN106955282B 公开(公告)日: 2020-01-10
发明(设计)人: 凌笑梅;张建美;武瑞君;林微微;李静;杨海松 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: A61K31/202 分类号: A61K31/202;A61K36/15;A61P25/28;A61K31/201
代理公司: 11374 北京攀腾专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 彭蓉
地址: 100871*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种松仁提取物(命名为UPNO‑1)及其制备工艺和用途。所述松仁提取物为由皮诺敛酸和亚油酸为主要成分的脂肪酸组合物。所述松仁提取物的制备包括提取、皂化、尿素包合和干燥等步骤。所述松仁提取物能够用于药物的制备,用于预防和治疗老年痴呆。
搜索关键词: 一种 松仁 提取物 及其 制备 工艺 用途
【主权项】:
1.一种松仁提取物,其为由皮诺敛酸和亚油酸为主要成分的脂肪酸组合物,其中:/n所述组合物按照质量百分比计算包含下述成分:亚油酸65.0-70.0%,皮诺敛酸25.0-30.0%,其余脂肪酸4.0-5.0%,所述其余脂肪酸 是5,9-十八碳二烯酸2.0-3.0%;5,11,14-二十碳三烯酸0.5-1.0%;油酸0.5-1.0%;/n其中,所述松仁提取物的制备和鉴定包括如下步骤:/n(1)提取,包括采用正己烷为提取液,从松仁得到粗油脂提取物,其中松仁和正己烷的重量比为1:4-6,具体包括,以松仁重量为基准,设松仁重量为1,称取1份松仁,研磨,加入正己烷4-6份,超声提取20-60min,过滤,将滤液减压蒸干,同时回收正己烷;重复此步骤,将两次得到油状物质合并,即得到粗油脂提取物;/n(2)皂化,包括采用皂化用碱对步骤(1)所得的粗油脂提取物进行水解,其中松仁和所述皂化用碱的重量比为1:0.25-0.35,其中所述皂化用碱为氢氧化钠,具体包括,用2-3份无水乙醇溶解粗油脂提取物、加入0.25-0.35份氢氧化钠,回流,2-4h后,减压浓缩,得固体;/n(3)尿素包合,包括采用尿素对所述水解产物进行纯化,其中松仁和尿素的重量比为1:0.8-1.2,具体包括,将步骤(2)所得的固体物质调至酸性,然后用0.8-1.2份正己烷萃取两次,有机层用水洗至中性,减压浓缩,得黄色粘稠液体,同时回收正己烷;依次向粘稠液体中加入尿素0.8-1.2份、95%乙醇4-6份,80-85℃回流至溶解完全,降至室温后,4℃下静置24h,析出晶体;过滤,滤液减压蒸干,加入酸使成酸性,随后用0.8-1.2份正己烷萃取两次,合并有机层,将有机层水洗至中性,除水,过滤,滤液减压浓缩至恒重;以及/n(4)干燥,包括在室温下真空泵抽真空3-5h,得到产物松仁提取物,为黄色至棕黄色澄清的粘稠液体;/n(5)组成分析,应用高分辨质谱法对所述松仁提取物的成分进行确认,根据获得的精确分子量对提取物中物质的化学式进行匹配,结果表明所述松仁提取物中的成分包括18:2脂肪酸和18:3脂肪酸,并且应用气相色谱-质谱法对所述松仁提取物的甲酯化样品进行进一步的结构确认,获得的气相色谱-质谱图中可见5个色谱峰,提取每个色谱峰的质谱裂解图,与标准谱库或标准品进行匹配,5个物质的结构为皮诺敛酸,其与标准品保留时间、质谱裂解一致,亚油酸,其与标准品保留时间、质谱裂解一致,5,9-十八碳二烯酸,油酸,7,11,14-二十碳三烯酸,并且皮诺敛酸和亚油酸的峰响应强度远高于其余3个化合物,表明此两个化合物为所述松仁油提取物的主要成分;/n(6)质量控制,针对皮诺敛酸和亚油酸比例,应用液相色谱-紫外检测器对三批松仁提取物的组成进行考察,得到色谱图中共检测到5个色谱峰,经标准品保留时间比对,确认两个主峰分别为皮诺敛酸、亚油酸,计算三批样品中皮诺敛酸和亚油酸质量百分比和样品成分;对获得的三批松仁提取物依照药典(2015版)对提取过程中使用到的有机溶剂进行残留有机溶媒检查,未检测到有机溶剂乙醇、正己烷;/n其中,所述松仁提取物能够用于神经元保护、抗氧化损伤、老年痴呆的防治,作用评价结果显示:所述松仁提取物对神经元保护的预防作用优于松仁,治疗作用优于阳性药司来吉兰;所述松仁提取物抗氧化损伤的预防作用优于鱼油;所述松仁提取物对老年痴呆的预防作用优于松仁,治疗作用优于阳性药司来吉兰。/n
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