[发明专利]高纯低色度吉非罗齐的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯、低色度吉非罗齐的制备方法，包括步骤1)的制备吉非异丁酯粗品；还包括以下步骤2)、在吉非异丁酯粗品中加入碱液Ⅱ，直至所得体系的pH值为10.0～12，然后减压精馏，得吉非罗齐异丁酯；3)、吉非罗齐异丁酯经回流碱水解、调酸，得吉非罗齐粗品；4)、粗品精制在吉非罗齐粗品中加入醇水溶液，升温至回流并保温0.5～1小时，冷却降温至0～5℃并保温搅拌1.5～2.5小时，过滤，所得的滤饼烘干，得高纯度、低色度的吉非罗齐。

主权项

高纯、低色度吉非罗齐的制备方法，包括步骤1)的制备吉非罗齐异丁酯粗品：2，5‑二甲酚在碱水溶液中于四丁基溴化铵的催化作用下、于回流温度下与5‑氯代‑2，2‑二甲基戊酸异丁酯进行缩合反应；缩合反应的所得物分出的有机层经碱液Ⅰ洗涤，得吉非罗齐异丁酯粗品；其特征是还包括以下步骤：2)、在吉非罗齐异丁酯粗品中加入碱液Ⅱ，直至所得体系的pH值为10.0～10.5，然后减压精馏，得吉非罗齐异丁酯；碱液Ⅱ中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾；3)、吉非罗齐异丁酯经回流碱水解、调酸，得粗品：在步骤2)所得的吉非罗齐异丁酯中加入碱，于水中在回流温度下进行水解反应5～6小时；所述碱与步骤1)中的5‑氯代‑2，2‑二甲基戊酸异丁酯的摩尔比为3.5～4.0:1；所得的水解反应产物先减压回收生成的异丁醇，然后进行萃取，萃取所得的水层用盐酸调pH＝2.5～3，然后冷却至0～5℃，析出吉非罗齐粗品；4)、粗品精制：在吉非罗齐粗品中加入醇水溶液，升温至回流并保温0.5～1小时，冷却降温至0～5℃并保温搅拌1.5～2.5小时，过滤，所得的滤饼烘干，得高纯度、低色度的吉非罗齐；所述高纯度为液相归一含量在99.9％以上，所述低色度为色度在3.0以下。